№ 10 (2023)

Проведены исследования структуры тонких пленок различной толщины из бензотрифуроксана, 1,3,5-триамино-2,4,6-тринитробензола и 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена, полученных методом кристаллизации из газовой фазы на различных подложках: алюминия, полиэтилентерефталата, подпергамента, кварцевого стекла, полимерной смолы, кремния и сапфира. Проведена предварительная подготовка газообразных продуктов, которые были получены методом термовакуумной сублимации. Установлено, что молекулярное строение получаемых тонких пленок соответствует исследуемым веществам. Определена текстура пленок. В основной массе их морфология определяется частицами, имеющими столбчатую форму, неравновесную огранку и развитую поверхность. Измерения проводили методами рентгеновской дифрактометрии, спектроскопии комбинационного рассеяния света, ИК-спектроскопии, спектрофотометрии в видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях, оптической и электронной микроскопии. Проведены исследования топологии поверхности и электронных свойств полученных текстурированных пленок.

Исследовано влияние частоты электрического поля в диапазоне от 0.1 до 2.0 МГц при плазмохимическом осаждении алмазоподобных кремний-углеродных пленок на их химический состав, структуру и электрофизические свойства. Показано, что пленки, получаемые во всем исследованном диапазоне частот, имеют аморфную структуру с постоянным, в пределах точности измерений, химическим составом. Вместе с тем морфология поверхности пленок и их электрофизические свойства существенным образом зависят от частоты электрического поля при плазмохимическом осаждении. Это позволяет использовать изменение частоты поля при изготовлении пленок в качестве метода управления их свойствами. Определен диапазон частот, обеспечивающий наиболее эффективную модификацию электрофизических свойств.

Описан метод роста защитного покрытия оксида гафния (HfO₂) на поверхности вольфрам-рениевой (W–Re) термопары, исследованы структурные и морфологические свойства, химический состав покрытия, а также проведены температурные испытания термопар с защитным покрытием. Найдены оптимальные условия формирования стойких к окислению и высоким температурам (выше 2000°C) покрытий. В результате испытаний была подтверждена способность покрытия HfO₂ замедлять процессы деградации и разрушения термопары при работе в агрессивной окисляющей среде.

Развитие большинства отраслей осветительной техники ставит задачу разработки передовых высокомощных белых светодиодов. Их конструкция предполагает совмещение двух базовых элементов – высокомощного синего светодиода либо лазерного диода с желтым люминофорным конвертером, способным выдерживать высокую тепловую нагрузку. В последнее время активно ведутся разработки твердотельных (в первую очередь керамических) люминофоров на основе Ce:YAG, содопированных так называемыми “красными” ионами, которые обладают высокой теплопроводностью и термической устойчивостью. Дополнительно рассматривают возможность создания на их основе композитных архитектур с вторичной термостабильной фазой корунда α-Al₂O₃, обладающей в разы большей теплопроводностью при близком коэффициенте теплового расширения. Разработка карты спекания сложных систем на основе твердых керамических растворов требует обязательного контроля их структурно-фазового состояния методом рентгеновской дифракции. Однако не всегда лабораторного оборудования достаточно для понимания происходящих при спекании процессов. Поэтому в настоящей работе на примере бифазных керамик Al₂O₃–Ce:(Y,Gd)AG проведена оптимизация траектории их спекания с применением дифракции синхротронного излучения. Композиты синтезированы методом реакционного искрового плазменного спекания порошков исходных оксидов. Показано, что при фиксированной величине прикладываемого давления 30 МПа и длительности изотермического выдерживания 15 мин единая фаза твердого раствора Ce:(Y,Gd)AG формируется лишь при температурах спекания не менее 1450°C. При таких высоких температурах спекания наблюдаются признаки рекристаллизации ввиду близости эвтектического плавления. Увеличение времени выдерживания до 30 мин позволяет снизить температуру формирования бифазной структуры до 1425°C и предотвратить нежелательную рекристаллизацию. Однако последующие повышение давления до 90 МПа приводит к сосуществованию в системе нескольких вариаций фазы типа YAG.

Потери интенсивности прошедшего излучения за счет паразитной дифракции (глитчи) – неотъемлемое свойство монокристаллической рентгеновской оптики. Этот эффект может привести к ослаблению излучения, вплоть до его полного исчезновения. Потому понимание эффекта дифракционных потерь является необходимым для любых экспериментов, в которых применяется монокристаллическая оптика. В настоящей работе представлена теория формирования глитчей, а также продемонстрировано ее применение для определения ориентации и параметра решетки оптических элементов, изготовленных из монокристаллического алмаза. Была обнаружена систематическая ошибка в определении абсолютной энергии рентгеновского излучения, возникающая за счет неточной настройки монохроматора (ошибка определения абсолютного угла 2θ). Описываемая ошибка очень часто возникает в процессе эксперимента в результате того, что определение абсолютного угла наклона кристалла монохроматора – технически сложная задача. Одновременное определение ориентации и параметров решетки исследуемого образца вместе с компенсацией систематической ошибки в настройке монохроматора позволило значительно улучшить точность обработки полученных данных.

Измерены удельное сопротивление ρ, магнитосопротивление Δρ_xx/ρ₀(P) и коэффициент Холла R_H в образце (Cd_1 – xZn_x)₃As₂ с х = 0.31 при воздействии всестороннего давления и при различных температурах в интервале 80–400 K. Данные образцы были получены модифицированным методом Бриджмена. Состав образцов и их однородность контролировали с помощью рентгенофазового анализа и энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии. Результаты показали, что распределение элементов в образце равномерное. Обнаружено, что удельное сопротивление с ростом температуры растет, изменение ρ(T) происходит, как в металлах. Коэффициент Холла R_H в поле с ростом температуры незначительно уменьшается и сохраняет во всем исследованном интервале отрицательный знак. С ростом давления обнаружены аномалии на барических зависимостях удельного электросопротивления ρ(Р), магнитосопротивления Δρ_xx/ρ₀(Р) и коэффициента Холла R_H(Р). Увеличение всестороннего давления приводит к уменьшению положительного магнитосопротивления. В области фазового перехода отрицательное магнитосопротивление при давлении Р(2.5–3.0) ГПа в поле 5 кЭ достигает значения 1.7.

Проанализированы спектры поглощения инфракрасного излучения сухими и гидратированными мембранами марок АМН-П, ОПМН-П. В спектрах поверхностного слоя мембраны АМН-П отмечено снижение относительной интенсивности частот, соответствующих карбонильной группе, и увеличение интенсивности широкой полосы валентных колебаний ОН-групп целлюлозы. Для мембраны АМН-П из ацетат-целлюлозы при гидратации увеличивается число гидрофильных ОН-групп, что изменяет ее молекулярную структуру и транспортные характеристики. В спектрах поглощения инфракрасного излучения поверхностного слоя мембраны ОПМН-П полосы, характерные для C=O группы, изменяются при гидратации: максимум поглощения смещается. Взаимодействия карбонильных (С=О) и амидных групп (Н–N) формируют надмолекулярную структуру полиамидов. Изменения в ИК-спектре водонасыщенного образца мембраны ОПМН-П можно объяснить тем, что не происходит разрушения С=О…–…Н–N связей амидного фрагмента. Следовательно, набухание мембраны частично влияет на структурную перестройку полиамида на надмолекулярном уровне. При электронанофильтрационном разделении водного раствора хлорида аммония можно отметить два интервала изменения удельного выходного потока при фиксированном трансмембранном давления и времени проведения эксперимента. Первый этап протекает при плотности тока от 12.82 до 15.38 А/м² и связан с проницанием растворителя при небольшом газообразовании на электродах. Второй период наблюдается при плотности тока от 15.38 до 25.64 А/м² и связан с деградацией мембраны и интенсивным газообразованием, в особенности хлора). Отмечено, что в межмембранных каналах на миграцию катионов и анионов влияют процессы дросселирования, тепловыделения, при работе в запредельном режиме (при возникновении переносчиков тока – Н⁺ и ОН^–), что подтверждается данными исследований электрохимических параметров мембранной системы.

Представлены результаты экспериментального исследования морфологии поверхности пленок оксида цинка и электрических свойств структур на основе гетероперехода монокристаллический Si/микрокристаллический ZnO. Проведен анализ структуры пленок оксида цинка, выращенных в атмосферах аргона и кислорода, получено распределение по размеру выращенных на ее поверхности нановолокон. Проведено моделирование вольт-фарадных характеристик гетероструктур In/ZnO/n-Si/Al и Au/ZnO/n-Si/Al. На основе проведенных расчетов и сопоставления экспериментальной и модельной зависимостей были определены концентрация свободных носителей заряда в образце и положение уровня Ферми, выявлено наличие в системе фиксированного заряда, найдена плотность поверхностных состояний исходя из соотношения приложенного к системе напряжения и поверхностного потенциала на границе раздела слоев. Рассчитана величина встроенного поверхностного заряда. Исследована взаимосвязь материала верхних контактов с вольт-фарадными и вольт-амперными характеристиками системы. Рассчитано сопротивление сформированных пленок оксида цинка. Обсуждены преобладающие механизмы переноса заряда. Выявлена эмпирическая зависимость поверхностного потенциала кремния от приложенного к структуре напряжения. Проанализировано влияние технологических режимов получения пленок оксида цинка, полученных методом спрей-пиролиза, на строение поверхности, эффективную емкость структуры, плотность электронных состояний, процессы переноса носителей заряда в образцах под действием электрического поля.