Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования

Знание излучательной способности и теплопроводности тонких металлических пленок, используемых совместно с многослойными зеркалами для спектральной селекции излучения в экстремальном ультрафиолетовом и “мягком” рентгеновском диапазонах длин волн, необходимо, чтобы правильно рассчитать нагрев пленочных элементов в условиях высоких тепловых нагрузок. Нагрев связан с поглощением в пленке значительной доли падающего излучения, а понятие высокой тепловой нагрузки в некоторой степени условно, поскольку даже при уровне поглощенной интенсивности порядка 1 Вт/см² помещенная в вакуум свободновисящая пленка может нагреваться на несколько сотен градусов. В первом приближении для оценки коэффициента теплопроводности можно было бы использовать табличные значения для массивных образцов соответствующих металлов или же воспользоваться известным соотношением Видемана–Франца, связывающим теплопроводность с удельным электросопротивлением образца: последнее проще измерить. Однако анализ литературных данных указывает на значительные погрешности, возможные при использовании любого из данных подходов. Поэтому в настоящей работе нами были выполнены непосредственные измерения теплопроводности на основе обработки полученного методом инфракрасной пирометрии распределения температур по пленочному образцу, смонтированному на подогреваемой рамке, либо же разогреваемому протекающим электрическим током. Теплофизические характеристики (теплопроводность и излучательная способность) были определены для образцов пленочных абсорбционных фильтров на основе Mo, Al и Be толщиной 0.1–0.6 мкм, а также для пленок из меди – металла, массивные образцы которого обладают высокими показателями тепло- и электропроводности. Как и следовало ожидать, обнаружены значительные отличия тепло- и электрофизических свойств материала пленок от свойств тех же металлов в монолитных образцах.

Для повышения средней и пиковой мощности современных лазерных систем появилась необходимость в новых материалах или возможностях модификации имеющихся для создания композитов на их основе. Такие композитные материалы с применением оптических материалов с высокой теплопроводностью могут послужить для отведения тепла от активной среды. Такую же задачу должны решать подложки рентгенооптических элементов, работающих под мощными пучками синхротронного излучения. Одним из перспективных материалов для этих целей выступает монокристаллический сапфир, так как обладает достаточно высокой теплопроводностью (~23–25 Вт/(м · К) при 323 К) и низким температурным коэффициентом линейного расширения (~10^–6 К^–1 при Т = 323 К). В настоящей работе изучено влияние энергии и углов падения ионов аргона на поверхность образца на поверхностную шероховатость a-среза \(\left( {11\bar {2}0} \right)\) монокристаллического сапфира. В ходе работы был продемонстрирован эффект сглаживания шероховатости поверхности на 30% относительно исходного значения в диапазоне пространственных частот 0.049–63 мкм^–1. Также показана возможность ионной обработки образцов, в частности, при углах падения ионов ±40° на поверхность образца значение ее эффективной шероховатости не сильно изменяется, что позволяет проводить локальную коррекцию ошибок формы объекта, не приводя к значительным изменениям качества поверхности.

Синтезированы и изучены рентгенооптические и механические свойства диэлектрических многослойных зеркал на основе пар материалов C/Si и B₄C/Si. Зеркала были оптимизированы на длину волны 13.5 нм. Найдены параметры технологического процесса напыления, обеспечивающие одновременно выполнение трех условий: относительно высокие коэффициенты отражения на рабочей длине волны, близкие к нулю механические напряжения в пленке и отсутствие электропроводности. При нулевых внутренних напряжениях коэффициент отражения многослойных зеркал C/Si, нанесенных на суперполированные кремниевые подложки, на рабочей длине волны 13.5 нм составляет R = 11%, спектральная полоса пропускания Δλ = 0.33 нм. Зеркало B₄C/Si обеспечило следующие характеристики: R = 8.2%, спектральная полоса пропускания Δλ = 0.3 нм. Однако в многослойных зеркалах B₄C/Si был обнаружен блистеринг – появление пузырей на пленке из-за скопившегося внутри водорода, что исключило их применение для нанесения на коммерчески доступные микроэлектромеханические системы микрозеркал. Нанесение покрытия C/Si позволило впервые получить работоспособную микроэлектромеханическую систему, отражающую рентгеновское излучение на рабочей длине волны 13.5 нм. Коэффициент отражения составил R ~ 3%. Низкое значение коэффициента отражения обусловлено высокой, около 2 нм, микрошероховатостью поверхности микрозеркал микроэлектромеханической системы. Проведенное исследование указывает на принципиальную возможность создания матричного рентгенооптического элемента для модуляции пространственно-временны́х характеристик рентгеновских пучков.

Изучены особенности сопряжения слоев системы W–C, полученных методом химического осаждения из газовой фазы, и слоев Ni–P–W различного состава, полученных методом химико-каталитической металлизации. Слои Ni–P–W использовали в качестве опорных для покрытий системы W–C для улучшения адгезионной прочности наносимых покрытий к сталям и сопротивления к нагрузкам, направленным по нормали к поверхности. Методами растровой электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии изучены морфология, фазовый и элементный состав полученных слоев, а также фазовые превращения, протекающие в слоях в процессе термической обработки. Механические испытания показали, что по совокупности характеристик слои Ni–P с низким содержанием фосфора демонстрируют наилучшие опорные свойства.

Характерной особенностью тройных халькогенидных соединений A^I–B^III–C^VI, оказывающей существенное влияние на возможность управления функцинальными свойствами материалов на их основе, является сильная склонность к отклонению от стехиометрии. Проведено обоснование существования тройных полупроводниковых соединений с упорядоченными вакансиями в нанокристаллах системы A^I–B^III–C^VI с использованием метода триангуляции (метода Горюновой Н.А. для прогнозирования состава алмазоподобных полупроводников). С учетом предположения образования электронейтральных дефектных комплексов, состоящих из вакансии в позиции атома I группы \(2\left[ 0 \right]_{{\text{I}}}^{{ - 1}}~\) и двукратно ионизированного антиструктурного дефекта \({\text{In}}_{{\text{I}}}^{{ + 2}}\), вакансии представлены как псевдоэлемент периодической системы нулевой группы, при этом соединение рассмотрено с позиций концентрационного тетраэдра, и операции триангуляции переходят в операции тетраэдрации. При наличии такого “виртуального” элемента вместо единственного состава в системе A^I–B^III–\(C_{2}^{{{\text{VI}}}}\) определяется известная по данным литературы совокупность тройных соединений с упорядоченным содержанием вакансий, отвечающих полупроводникам, имеющим четыре связи на индивидуальный атом.

В работе исследовано влияние имплантации ионов N⁺ на химический состав и атомную структуру поверхностных слоев титанового сплава ВТ6. Показано накопление азота в поверхностных слоях до концентраций 30 ат. % и более и образование химических соединений нитрида титана TiN в виде фазовых включений. Предположительно, это обусловлено процессами химической природы, в частности, химической активностью атомов титана, их склонности к взаимодействию с атомами азота. Кроме этого, несмотря на то, что в условиях ионной бомбардировки интегральная концентрация кислорода в поверхностных слоях снижается из-за распыления, тем не менее в более глубоких слоях наблюдается окисление компонентов титанового сплава ВТ6. Предположительно, в окислении компонентов титанового сплава участвуют как кислород из естественного оксидного слоя, так и из остаточной атмосферы вакуумной камеры, проникающий в более глубокие поверхностные слои в процессе облучения. Накопление азота, образование нитридов титана и окисление компонентов титанового сплава ВТ6 свидетельствуют о существенной роли процессов химической природы в формировании структурно-фазового состояния поверхностных слоев титанового сплава ВТ6 в условиях имплантации ионов N⁺.

В работе изучены характеристики мелкозернистого графита, который будет использован в качестве материала контактирующих с плазмой элементов Токамака Т-15МД. Измерены плотность и пористость, температуропроводность и теплопроводность, размеры кристаллических зерен и количество примесей в графите. Результаты измерений сравнивали с соответствующими характеристиками образцов графита МПГ-6, МПГ-7 и МПГ-8. Определены характер удержания изотопов водорода и метана в графите и условия их десорбции в зависимости от температуры предварительного отжига, его продолжительности, времени выдержки отожженных образцов в атмосферном газе при нормальных условиях. Рассмотрено также влияние облучения ионами дейтерия различных энергий на закономерности захвата и десорбции водорода. Во всех случаях обращали внимание на влияние экспериментальных условий на удержание и десорбцию водорода, оставшегося в графите со времени его производства и захваченного при пребывании в атмосфере. На основе полученных данных и с учетом ожидаемых условий в камере Токамака Т-15МД выявлены оптимальные условия отжига графита, поступающего от производителя, и определяются температуры контактирующих с плазмой элементов токамака, способствующих удаление водорода из графитовой облицовки.

Экспериментально исследовано изменение поверхности микрочастиц меламин-формальдегида микронного размера в пылевых структурах в плазме тлеющего разряда в Ne и Kr. Микрочастицы помещали в плазменно-пылевые структуры с последующим извлечением. В эксперименте установлены два эффекта, зависящие от времени экспозиции в плазме: всестороннее уменьшение размера частиц и изменение морфологии их поверхности. Рассмотрена модель, позволяющая оценить вклад различных механизмов взаимодействия заряженных частиц плазмы с поверхностью меламин-формальдегида. Полученные оценки хорошо согласуются с экспериментальными данными.

Из-за развития химической промышленности возрастает потребность в получении высокочистых монодисперсных наночастиц. Поэтому необходимо правильно подобрать метод получения. В работе продемонстрирован уникальный метод – индукционная потоковая левитация, который на одной установке позволяет получать большой перечень металлических наночастиц. В настоящей работе при помощи данного метода получены наночастицы магния. Морфология изучена с помощью растровой электронной микроскопии, где полученные наночастицы представляли собой скопления из первичных частиц. Энергодисперсионный анализ показал, что поверхность наночастиц магния после взаимодействия с атмосферным воздухом полностью покрывается небольшим слоем оксида. Анализ фазового состава показал, что порошок состоит из магния без следов оксида. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой показала чистоту полученных частиц 99.99%. Характеристики пористой структуры определяли посредством низкотемпературной порометрии. Размер полученных частиц не превышал 40 нм, а средний размер составлял 23 нм. Используемый метод получения наночастиц продемонстрировал высокую производительность (до 50 г/ч) и непрерывность процесса их получения, возможность регулирования размера наночастиц в широком диапазоне, бесконтактный нагрев, что обусловливает высокую чистоту получаемого продукта, подтвержденную масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой.