Том 69, № 2 (2024)

Установлено образование электрических зарядов в ходе горения нитрат-органических прекурсоров при синтезе сложнооксидных материалов на основе гексаферрита стронция SrFe₁₂O₁₉, в том числе допированного ионами лантана и кобальта. Прекурсоры включали поливиниловый спирт или глицин. Показано, что интенсивность генерирования зарядов ниже для прекурсоров, содержащих большее количество органического компонента. Получены данные о магнитных характеристиках образцов (намагниченность, коэрцитивная сила). Воздействие внешнего магнитного поля при синтезе гексаферритов существенно влияет на коэрцитивную силу образцов, что позволяет повысить ее значения за счет образования протяженных ансамблей наночастиц. При этом более эффективным является воздействие на образцы с относительно невысоким уровнем генерирования зарядов. Проанализировано соотношение факторов, влияющих на формирование протяженных агрегатов. Максимальной коэрцитивной силой обладают образцы Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉. Одним из способов повышения коэрцитивной силы является двухступенчатая термомагнитная обработка, включающая низкотемпературную стадию. При горении прекурсоров с глицином обнаружено формирование разветвленных протяженных структур на макро- и микроуровне.

Ключевые слова: гексаферрит стронция, синтез, реакции горения, нитрат-органические прекурсоры, генерирование зарядов, магнитные характеристики, влияние внешнего поля, протяженные структуры

Легированный ионами Mn²⁺ сульфид цинка синтезирован в гомогенной среде додекана методом возникающих реагентов. Методами химического и рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопии и электронной микрозондовой микроскопии выполнена идентификация продуктов, получены фотографии поверхности частиц порошка (СЭМ). По совокупности результатов сделан вывод об образовании наноразмерных объектов, имеющих политипную структуру с преобладанием искаженных кубических кристаллов, образующих агломераты размером до 10 мкм в порошке ZnS и до 100 мкм в порошке ZnS–Mn. Образование наноразмерных частиц ZnS подтверждено спектральными данными. Влияние ионов марганца на фотолюминесценцию (ФЛ) порошка проявляется в изменении вида ниспадающей ветви полосы ФЛ ZnS–Mn, это связано с рекомбинационными процессами на уровнях дефектов, образованных ионами Mn²⁺ в структуре ZnS при их малой концентрации.

Выделены из водных растворов и структурно охарактеризованы твердые растворы бромо-иодовисмутатов пиридиния. Установлено, что состав образующихся твердых растворов [HPy]BiX₄ и [HPy]₃Bi₂X₉ (X = Br, I) зависит от соотношений органический катион/висмут и бром/иод в исходном растворе. Показано существование в системе пяти полиморфных модификаций для составов [HPy]BiX₄, две из которых относятся к иодовисмутату [HPy]BiI₄.

Синтезированы комплексы Zn(II) состава [ZnLⁿ₂Х₂] и [ZnLⁿ₃(NO₃)₂], где n = 1, 2; Х = Cl, Br, I; L¹ = 2-аминотиадиазол-1,3,4, L² = 2-амино-5-метилтиадиазол-1,3,4. Полученные комплексы изучены методами элементного анализа, ИК- и ¹Н ЯМР- спектроскопии. Строение комплекса [ZnL₂²Br₂] определено методом РСА (СIF file CCDC № 2251742). Молекулы лигандов 2-амино-5-R-тиадиазолов-1,3,4 (R = –H, –CH₃) координируются монодентатно эндоциклическим атомом азота, расположенным в α-положении к аминогруппе. Полиэдром центрального атома галогенидных комплексов является слегка искаженный тетраэдр, в координационной сфере которого расположены два атома галогенида и два эндоциклических атома азота. Согласно спектральным данным, при комплексообразовании раствора комплекса [ZnL₂²Br₂] координированные лиганды L² подвергаются амино-иминной таутомерии в гетероциклический амин с атомом азота в гетероцикле. Полиэдром центрального атома для нитратных комплексов является слегка искаженная тригональная бипирамида, в координационной сфере которой расположены в экваториальной плоскости три атома азота лигандов и в аксиальной позиции два атома кислорода двух нитратных анионов.

Рассмотрена возможность применения метода энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии для количественной оценки химического состава магматических горных пород без их перевода в раствор. Проведена статистическая обработка результатов измерений и показана погрешность метода по сравнению с методом спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Методами спектрофотометрии, фотометрии, pH-потенциометрии и растворимости изучено взаимодействие в двойных и тройных системах, содержащих ион Fe³⁺ и биологически активные вещества — янтарную кислоту и (или) одну из аминокислот (аминоуксусную, глутаминовую, аспарагиновую). Определены состав и константы устойчивости однородно- и смешанолигандных комплексов при ионной силе I = 0.3; выделен сукцинат железа(III) состава Fe₂Suc₃ ∙ 3H₂O, по данным его растворимости определена константа растворимости соли, lgK_S = -27.74 ± 0.12. Отмечен окислительно-восстановительный процесс, протекающий во времени в системе железо(III)–сукцинат-анион.

Исследованы образцы алюмосиликатов натрия, полученные гидролитическим осаждением с использованием в качестве кремнийсодержащего сырья соломы риса разных сортов. Методом сканирующей электронной микроскопии установлена морфология частиц, измерена удельная поверхность (362–470 м²/г), записаны ИК-спектры, определен химический и фазовый состав образцов. Изучены сорбционные свойства полученных материалов по отношению к ионам свинца, сорбционная емкость составляет 199–550 мг/г. В составе образцов обнаружена и выделена органическая компонента, которая попутно образуется при осаждении алюмосиликатов из гидролизатов соломы риса, методами термогравиметрии и ИК-спектроскопии определен ее состав. Исследовано влияние органической компоненты на сорбционную способность алюмосиликатов растительного происхождения. Установлены преобладающие механизмы сорбции. Использованный подход позволяет получать алюмосиликаты с высокой сорбционной емкостью, а также безопасно утилизировать солому риса.

Ферриты цветных металлов являются многообещающими магнитными катализаторами, которые после использования легко отделить от реакционной смеси с помощью магнитного поля. Однако характерное для них быстрое время электронно-дырочной релаксации снижает их активность в фотореакциях. Данная проблема решается получением гибридных наноструктур на основе ферритов, например композитов с оксидом цинка. Каталитическая активность таких структур в значительной степени зависит от метода их синтеза. В данной работе для получения наиболее стехиометричного и однородного по составу и структуре прекурсора феррита никеля использовано щелочное соосаждение ионов Fe²⁺ и Ni²⁺, имеющих близкие значения ПР гидроксидов. Методом планирования и обработки результатов эксперимента исследовано влияние реакционных параметров на содержание фазы феррита никеля и размер полученных частиц. В найденных оптимальных условиях синтезированы сферические наночастицы диаметром 15.9 ± 1.1 нм. На основе полученного материала и оксида цинка сформированы магнитные композиты различного количественного состава. Фотокаталитическая активность гибридных структур показана на примере фотодеградации красителя кристаллического фиолетового.