![Открытый доступ](https://journals.rcsi.science/lib/pkp/templates/images/icons/text_open.png)
![Доступ закрыт](https://journals.rcsi.science/lib/pkp/templates/images/icons/text_unlock.png)
![Доступ закрыт](https://journals.rcsi.science/lib/pkp/templates/images/icons/text_lock.png)
Том 78, № 6 (2023)
Обзоры
Методы непрерывного хроматографического разделения веществ
Аннотация
Среди многочисленных вариантов методов хроматографического разделения веществ до настоящего времени недостаточное внимание уделяется их непрерывному разделению. Одним из немногочисленных исключений является опубликованный в 2001 г. обзор (Maryutina T.A., Spivakov B.Ya. Encyclopedia of Сhromatography. 2001. P. 237). Предлагаемая нами статья посвящена более детальному рассмотрению предпринимавшихся попыток непрерывного хроматографического разделения веществ и оценке эффективности найденных решений. Цель настоящего обзора – привлечь больше внимания к этому перспективному направлению решения двух взаимосвязанных проблем. Во-первых, созданию систем непрерывного аналитического контроля сложных многокомпонентных объектов с изменяющимся во времени составом, а, во-вторых, к решению препаративных и технологических задач разделения близких по химическим свойствам веществ. В первом случае метод позволяет изучать динамику изменения состава сложных многокомпонентных смесей в случае изучения быстропротекающих химических процессов, а при его использовании в технологических целях открывает возможность непрерывного химико-аналитического контроля за их протеканием с позиций экономической эффективности и безопасности. Во втором случае методы непрерывного хроматографического разделения позволяют повысить эффективность и производительность получения ценных высокочистых веществ.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Определение лигнина, целлюлозы и гемицеллюлозы в растительных материалах с помощью ИК-Фурье спектроскопии
Аннотация
Разработана и апробирована методика определения содержания лигнина, целлюлозы и гемицеллюлозы в растительных материалах с помощью ИК-Фурье спектроскопии в средней спектральной области. Методика основана на использовании градуировочных функций, отражающих зависимость интенсивности аналитических полос поглощения от содержания лигнина (1512 см–1) и целлюлозы (1450 см–1) в модельных образцах; для гемицеллюлозы использовали косвенные корреляции. Модельные образцы представляли собой тройные смеси, состоящие из лигнина, бактериальной целлюлозы и гемицеллюлозы в различных соотношениях. Предложенная методика апробирована на широком круге образцов растительной биомассы и характеризуется прецизионностью (sr не более 0.04). Методом введено–найдено продемонстрирована правильность методики определения основных компонентов растительной биомассы (лигнина, целлюлозы и гемицеллюлозы).
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Сорбенты на основе полистирол–дивинилбензола с привитым гидрофилизованным полиэтиленимином для ионной и гидрофильной хроматографии
Аннотация
С целью расширения области применения анионообменников на основе сополимера стирола и дивинилбензола с привитым полиэтиленимином, кватернизованным глицидолом, осуществлено варьирование условий их синтеза: количества добавленного глицидола, температуры и продолжительности синтеза. Исследовано влияние данных факторов на емкость, селективность и эффективность сорбентов в режиме ионной хроматографии с подавлением, кроме того, неподвижные фазы изучены в режиме гидрофильной хроматографии с помощью теста Танака. Показано, что исследуемые условия синтеза позволяют управлять емкостью и селективностью анионообменников, при этом их гидрофильность меняется незначительно. Впервые изучено поведение оксоанионов на ковалентно привитых сорбентах в режиме ионной хроматографии, а также продемонстрирована применимость фаз с кватернизованным полиэтиленимином в режиме гидрофильной хроматографии для разделения сахаров, аминокислот, водорастворимых витаминов, нуклеозидов и азотистых оснований.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Особенности определения эфиров ксантофиллов в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ
Аннотация
Исследованы особенности хроматографического определения эфиров ксантофиллов на примере диэфиров лютеина цветков бархатцев в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ. Разработанный двухколоночный метод позволил установить, что в пробах с низкой растворимостью каротиноидов в использованном растворителе и на хроматографической колонке при применении подвижной фазы с низкой растворимостью каротиноидов возможно выпадение осадка диэфиров, нарушающее правильность хроматографического определения. Критическим фактором при этом является температура: хранение проб (растворов) в холодильнике не всегда целесообразно – возможно вымораживание основных компонентов. Показано, что использование подвижной фазы, содержащей от 0 до 10 об. % ацетонитрила в ацетоне при температуре не ниже 20°С допустимо для разделения диэфиров полностью транс-лютеина от цис-производных лютеина и производных зеаксантина на “мономерных” С18-фазах.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Особенности линейной корреляции газохроматографических индексов удерживания соединений различных таксономических групп
Аннотация
Несмотря на постоянное совершенствование сложных компьютерных алгоритмов вычисления газохроматографических индексов удерживания, сохраняют свое значение простейшие способы их оценки на основании линейных корреляционных соотношений между индексами структурных аналогов разных таксономических групп, RI1 ≈ aRI2 + b. Показано, что условием корректности подобных корреляций в простейших группах (замещенные метаны) являются симбатные вариации первых конечных разностей индексов удерживания, \(\Delta _{{{\text{RI}}}}^{1}\) = RIn + 1 – RIn (эквивалентны первым производным индексов удерживания по варьируемому в группе структурному параметру). Монотонные вариации \(\Delta _{{{\text{RI}}}}^{1}\) в одной из групп при наличии экстремумов в другой – однозначный признак отсутствия линейной корреляции индексов удерживания. Если в одной из групп значения \(\Delta _{{{\text{RI}}}}^{1}\) возрастают, а в другой – убывают, то порядок ранжирования соединений в какой-либо одной их них должен быть заменен обратным. Показано, что простейшее соотношение RI1 ≈ aRI2 + b также применимо в более сложных таксономических группах (замещенные этаны, бензолы и нафталины) и позволяет не только оценивать значения RI еще не охарактеризованных в настоящее время соединений, но и уточнять известные справочные данные.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Экспрессное газохроматографическое определение фенола и крезолов в воде методом экстракционного вымораживания
Аннотация
Разработана экспрессная методика определения фенола и изомеров крезола в питьевой, морской и загрязненной бытовой сточной воде, основанная на одностадийном извлечении аналитов с помощью экстракционного вымораживания в условиях центрифугирования пробы. В комбинации с газовой хроматографией методика обеспечивает минимальные пределы обнаружения каждого из фенолов в 10 мл воды на уровне 0.0005 мкг/мл. Продолжительность пробоподготовки не превышает 30 мин, расход экстрагента этоксиэтана 1.4 мл. В сравнении с традиционно применяемыми на этапе предварительной подготовки пробы жидкостной и твердофазной экстракцией, предложенная методика проще и более экологична. Исключены этапы фильтрования проб и обезвоживания экстрактов, минимизировано количество химической посуды.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Высокочувствительное определение карбамазепина, окскарбазепина, идентификация продуктов их деградации в вещественных доказательствах и в трупном материале печени человека методом ГХ-МС
Аннотация
Работа посвящена поиску и выбору условий пробоподготовки, определения карбамазепина и окскарбазепина и идентификации продуктов их метаболизма и деградации в печени (post mortem) человека и в вещественных доказательствах методом хромато-масс-спектрометрии. Разработан подход к пробоподготовке карбамазепина и окскарбазепина методом QUECHERS. В качестве внутреннего стандарта предложен амитриптилин. Исследованы продукты деградации карбамазепина и окскарбазепина в модельных растворах при щелочном и кислотном гидролизе и окислении. Идентифицировано 14 метаболитов и продуктов деградации. Определены основные аналитические характеристики разработанного способа определения. Пределы обнаружения составляют 0.1 и 0.2 мкг/г для карбамазепина и окскарбазепина соответственно. Установлено соответствие разработанного способа требованиям Руководства по валидации Российского Центра судебно-медицинской экспертизы.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Комплексная кулонометрическая оценка антиоксидантных свойств пива
Аннотация
Оценена реакционная способность кулонометрических титрантов (брома, иода и гексацианоферрат(III)-ионов) по отношению к антиоксидантам (АО) пива. Показано, что электрогенерированный иод взаимодействует с аскорбиновой кислотой и серосодержащими соединениями, но не окисляет фенольные АО. Найдены стехиометрические коэффициенты реакций фенольных АО с электрогенерированными бромом и гексацианоферрат(III)-ионами. Проведена комплексная оценка антиоксидантных свойств пива через обобщенные антиоксидантные показатели (интегральную антиоксидантную емкость (АОЕ) по реакции с электрогенерированным бромом, железовосстанавливающую способность (ЖВС) по реакции с электрогенерированными гексацианоферрат(III)-ионами и окисляемость по иоду). Рассмотрены 16 образцов, отличающихся типом брожения, сортом и стилем. Показано статистически достоверное отличие параметров для отдельных образцов. Интегральная АОЕ и ЖВС пива коррелирует с общим содержанием фенольных соединений и антиоксидантной активностью (r = 0.7175−0.8703 при rкрит = 0.4973), что подтверждает правильность полученных с помощью кулонометрического титрования результатов. Различия обобщенных антиоксидантных параметров пива верхового и низового брожения, а также фильтрованного и нефильтрованного светлого и темного пива статистически незначимы (p = 0.10−0.82). Оценено изменение обобщенных антиоксидантных параметров пива при хранении на воздухе.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
В НАУЧНОМ СОВЕТЕ РАН ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
46-я Годичная сессия совета
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
Вступительное слово председателя научного совета РАН по аналитической химии академика ран Ю.А. Золотова на 46-й сессии совета 26 сентября 2022 г.
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
КРИТИКА И БИБЛИОГРАФИЯ
Новые книги издательства Elsevier
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)
ХРОНИКА
ПРОФЕССОРУ БОРИСУ БОРИСОВИЧУ ДЗАНТИЕВУ – 75 ЛЕТ
![pages](/img/style/pages.png)
![views](/img/style/views.png)
![](/img/style/loadingSmall.gif)