Rapid Gas-Chromatographic Determination of Phenol and Cresols in Water by Extractive Freezing-Out

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

A rapid procedure for the determination of phenol and cresol isomers in drinking, sea, and polluted domestic wastewater is developed based on a single-stage extraction of analytes by extractive freezing-out under sample centrifugation conditions. In combination with gas chromatography, the procedure provides the minimum detection limits for each of phenols in 10 mL of water at a level of 0.0005 µg/mL. The duration of sample preparation does not exceed 30 min; the consumption of the ethoxyethane extractant is 1.4 mL. In comparison with liquid–liquid and solid-phase extraction traditionally used at the stage of sample preparation, the proposed procedure is simpler and more environmentally friendly. The stages of filtering samples and dehydrating extracts are excluded; the amount of chemical glassware is minimized.

About the authors

V. N. Bekhterev

Faculty of Engineering and Ecology, Sochi State University

Author for correspondence.
Email: vic-bekhterev@yandex.ru
354000, Sochi, Russia

References

  1. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: Гигиенические нормативы. ГН 2.1.5.1315-03. М.: Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ МЗ РФ, 2003. 154 с.
  2. Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Горбунова М.В., Толмачева В.В., Золотов Ю.А. Гомогенная жидкостная микроэкстракция органических соединений // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 11. С. 963.
  3. -лет хроматографии / Отв. ред. Руденко Б.А. М.: Наука, 2003. 739 с.
  4. Бехтерев В.Н. Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил. Патент РФ на изобретение № 2564999. Зарег. 11.09.2015, опубл. 10.10.15, бюл. № 28, приоритет 14.04.2014.
  5. Bekhterev V.N. A method of recovery of organic substances from aqueous media by freeze-out extraction under the action of centrifugal force. Patent EPO №3357873. 2019. European Patent Bulletin. № 45. 06.11.2019. P. 940.
  6. Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание с центрифугированием – новая технология пробоподготовки в химическом анализе на примере органических оснований // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 9. С. 859.
  7. Koning S., Janssen H.-G., Brinkman U.A.Th. Modern methods of sample preparation for GC analysis // Chromatographia. 2009. V. 69. № 1. P. 33.
  8. Raynie D.E. Modern extraction techniques // Anal. Chem. 2010. V. 82. № 12. P. 4911.
  9. Ballesteros-Gomez A. Rubio S. Recent advances in environmental analysis // Anal. Chem. 2011. V. 83. № 12. P. 4579.
  10. Цизин Г.И. Развитие методов концентрирования микрокомпонентов в России (1991–2010 гг.) // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 11. С. 1135. (Tsysin G.I. Method of the preconcentration of trace components: Development in Russia (1991–2010) // J. Anal. Chem. 2011. V. 66. № 11. P. 1020.).
  11. Федотов П.С., Малофеева Г.И., Савонина Е.Ю., Спиваков Б.Я. Твердофазная экстракция органических веществ: нетрадиционные методы и подходы // Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 9. С. 163.
  12. Методика измерений массовой концентрации летучих фенолов в питьевых. поверхностных подземных пресных и сточных водах газохроматографическим методом. ПНД Ф 14.1:2:3:4.244-2007 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 16 с.
  13. Методика измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых. природных и сточных водах методом газожидкостной хроматографии. ПНД Ф 14.1:2:4.177-02 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 18 с.
  14. Кириченко В.Е., Первова М.Г., Пашкевич К.И., Назаров А.С. Определение фенолов в воде методами газовой хроматографии в виде ацетильных производных // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 70.
  15. Массовая концентрация фенолов в водах. Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением твердофазной экстракции. Руководящий документ РД 52.18.750-2010. Обнинск: Министерство природных ресурсов и экологии. Росгидромет, 2011. 47 с.
  16. Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 8. С. 1.
  17. Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание одноосновных карбоновых кислот из воды в ацетонитрил в условиях действия центробежных сил // Журн. физ. химии. 2016. Т. 90. № 10. С. 1558.
  18. Bekhterev V.N. Extractive freezing-out in the analysis of organic compounds in the aqueous media // Mendeleev Communications. 2007. V. 17. № 4. P. 241.
  19. Бехтерев В.Н. Выделение фенолов из воды экстракционным вымораживанием // Журн. аналит. химии. 2008. Т. 63. № 10. С. 1045.
  20. Schneider G.M. Aqueous solutions at pressures up to 2 GPa: Gas–gas equilibria, closed loops, high-pressure immiscibility, salt effects and related phenomena // Phys. Chem. Chem. Phys. 2002. V. 4. P. 845.
  21. Rowley H.H., Reed Wm.R. Solubility of water in diethyl ether at 25° // J. Am. Chem. Soc. 1951. V. 73. № 6. P. 2960.
  22. Dearden J.C., Forbs W.F. Light absorption studies. Part XIV. The ultraviolet absorption spectrum of phenols // Can. J. Chem. 1959. V. 37. P. 1294.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
2.

Download (85KB)
3.

Download (100KB)
4.

Download (727KB)
5.

Download (107KB)
6.

Download (197KB)

Copyright (c) 2023 В.Н. Бехтерев

This website uses cookies

You consent to our cookies if you continue to use our website.

About Cookies