Vol 59, No 4 (2023)

Установлено ингибирующее действие йодида аммония NH₄I на кинетику роста пленки сульфида свинца при варьировании его исходной концентрации в растворе в пределах 0.05–0.40 М. Введение ингибитора способствует уменьшению размеров зерен, увеличению до ~13% частиц нанодиапазона и до 3.7 ат. % йода в составе пленок PbS в зависимости от условий синтеза. По результатам рентгеновских исследований установлено, что синтезированные слои сохраняют кубическую структуру B1 (пр. гр. \(Fm\bar {3}m\)). При повышении концентрации ингибирующей добавки в растворе наблюдается увеличение параметра кристаллической решетки сульфида свинца от 0.59315(1) до 0.59442(3), что связано с замещением серы йодом в кристаллической решетке PbS. Максимум спектральной чувствительности и “правая” граница фотоответа пленок PbS сдвигаются в коротковолновую область – с 2.5 до 2.2 мкм и с 3.0 до 2.8 мкм соответственно, что может быть следствием образования широкозонной фазы PbI₂. Низкотемпературными исследованиями пленок, осажденных в присутствии 0.15 и 0.25 моль/л NH₄I, определены значения термической ширины запрещенной зоны, составившие 0.46 и 0.51 эВ при энергии активации примесных акцепторных уровней соответственно 0.135 эВ и 0.153 эВ. Легированные йодом пленки PbS имеют относительно высокую вольт-ваттную чувствительность к ИК-излучению за счет инверсии зон проводимости (n → p) при аномально малых значениях постоянной времени.

В работе продемонстрировано атомно-слоевое осаждение (АСО) алюминий-молибденовых оксидных пленок (Al_xMo_yO_z) с использованием триметилалюминия (ТМА, Al(CH₃)₃), оксотетрахлорида молибдена (MoOCl₄) и воды. Исследование процесса роста пленок осуществляли in situ с использованием кварцевых пьезоэлектрических микровесов и ex situ рентгеновскими методами анализа тонких пленок. АСО Al_xMo_yO_z проводили с использованием суперциклов, состоящих из субциклов ТМА/H₂O и MoOCl₄/H₂O. В работе получены два типа пленок, где соотношение субциклов составляло 1 : 1 (1Al1MoO) и 1 : 7 (1Al7MoO). При 150°C показана линейность роста пленок с постоянной роста 3.0 и 5.7 Å/суперцикл для 1Al1MoO и 1Al7MoO соответственно. Плотность полученных пленок составила 3.6 и 3.9 г/см³ для 1Al1MoO и 1Al7MoO соответственно, а шероховатость была в пределах 20 Å. Степень окисления молибдена в полученных пленках составляла 6+, 5+ и 4+. Рентгендифракционный анализ показал, что полученные пленки имели аморфную структуру.

Работа посвящена получению и изучению свойств фосфатных материалов медицинского назначения – цементов на основе брушита (CaHPO₄⋅2H₂O) или монетита (CaHPO₄), получаемых из β- и α‑форм Ca₃(PO₄)₂ (ТКФ) с изоморфным замещением Ca²⁺ на Na⁺ или K⁺ и \({\text{PO}}_{4}^{{2 - }}\) на \({\text{SiO}}_{4}^{{4 - }}\) или \({\text{SO}}_{4}^{{2 - }}.\) Для получения фосфатных цементов из замещенного ТКФ в качестве затворяющей среды использовали фосфорную кислоту или H₂O при смешении ТКФ c сухим Ca(H₂PO₄)₂·H₂O. Методами РЭМ, РСМА и РФА было подтверждено изоморфное замещение в ТКФ ионов Ca²⁺ на Na⁺, K⁺ и \({\text{PO}}_{4}^{{3 - }}\) на \({\text{SiO}}_{4}^{{4 - }},\) \({\text{SO}}_{4}^{{2 - }}.\) Показано, что в результате твердения цементных паст с использованием разных затворителей можно получить материалы с различной микроструктурой, а также с преобладанием фаз брушита или монетита в зависимости от формы используемого при получении цемента ТКФ. Также были изучены процессы взаимодействия полученных цементов с водой в течение длительного (16 сут) времени. Установлено, что значения pH водной фазы варьируются от 5 до 7.5. Такой диапазон pH является благоприятным для применения исследуемых фосфатных материалов в медицине.

Представлены результаты фемтосекундной лазерной микрообработки в атермическом и тепловом режимах прозрачного ситалла на основе системы Li₂O–Al₂O₃–SiO₂ со значением температурного коэффициента линейного расширения, близким к нулю. Результаты электронной микроскопии и дифракции электронов подтверждают полную аморфизацию наноразмерных кристаллов β-эвкриптитоподобных твердых растворов под действием лазерных импульсов. Методом количественной фазовой микроскопии проведена оценка изменения показателя преломления в отдельных записанных лазерным пучком треках. При частоте следования 10 кГц в атермическом режиме полная аморфизация ситалла приводит к снижению показателя преломления (Δn = −0.0035) в области лазерной обработки, что открывает возможности использования прямой лазерной записи канальных волноводов в термостабильной ситалловой матрице.

Методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проведено азотирование циркона с добавками алюминия (5–30%). Установлено влияние основных параметров процесса (состава исходной смеси, давления газа, диаметра образца) на скорость горения, содержание азота и фазовый состав продуктов синтеза. Определены критические параметры, при которых процесс горения реализовать не удалось: количество алюминия менее 20%, давление азота менее 2 МПа, диаметр образца менее 35 мм. Показано, что введение 20–30% алюминия приводит к изменению фазового состава продуктов синтеза. При добавке 20–25% Al фазовый состав представлен ZrN, Al₂O₃, Si₃Al₃O₃N₅, ZrO₂, ZrSi₂; при 30% Al – ZrN, Al₂O₃, ZrSi₂, Al₃O₃N₅. Установлено, что в продуктах присутствует оксинитрид алюминия (Al₃O₃N₅), образующийся из газовой фазы. Показан механизм азотирования смеси ZrSiO₄ + Al в режиме горения. Композиционный порошок состава ZrN–Al₂O₃–ZrSi₂–Al₃O₃N апробирован в качестве покрытия, полученного методом вневакуумной электронно-лучевой наплавки.

Путем анализа результатов испытания на ударный изгиб большого количества образцов исследовано разрушение металла сварного шва, преимущественно состоящего из игольчатого феррита. Исследованный металл обладает очень широким интервалом вязко-хрупкого перехода, начинающимся при +20 и заканчивающимся ниже –60°C. В пределах исследованных температур наблюдаются 3 стабильных уровня ударной вязкости, переходы между которыми с понижением температуры определяют рассеяние работы разрушения образцов. Фрактографически вязко-хрупкий переход осуществляется за счет однократного изменения с вязкого механизма разрушения на скол. Зарождение трещин скола происходит на крупных зернах игольчатого феррита, различное взаиморасположение которых в очаге скола определяет уровень ударной вязкости образца. Путем сопоставления динамических кривых разрушения и макростроения излома показано, что трещины скола зарождаются в вершине стабильно растущей вязкой трещины. При этом на изломах можно выделить отдельные события скола, наблюдаемые на динамической кривой.