Electron beam modification of boride diffusion layers on the surface of steels 45 and U10

Толық мәтін

ВВЕДЕНИЕ

На сегодняшний день наиболее перспективными технологиями поверхностного упрочнения деталей являются методы физико-химического модифицирования, т.е. целенаправленное изменение свойств поверхности материала в результате внешнего технологического воздействия. К таким способам относится химико-термическая обработка. В результате диффузии легирующего элемента возможно получение диффузионных слоев различной толщины, твердости и функционального назначения. К самому известному методу химико-термической обработки, безусловно, можно отнести борирование, под которым следует понимать диффузионное насыщение поверхности железоуглеродистых сплавов бором при нагреве и выдерживании в активной среде. После борирования на поверхности сплавов образуются слои повышенной твердости, износостойкости, обладающие рядом других повышенных физико-механических свойств. Однако борирование имеет и несколько отрицательных характеристик, сказывающихся на работоспособности упрочненных деталей. К ним следует отнести высокую хрупкость, вследствие которой возможно образование трещин и дальнейшее скалывание боридного слоя и отделение от основы металла [1–5].

Для снижения ряда отрицательных характеристик борирования отечественными и зарубежными учеными разработаны технологии комплексного насыщения поверхностей железоуглеродистых сплавов бором совместно с другими элементами (алюминием, хромом, титаном и другими элементами). В результате комплексного насыщения на поверхности стальных образцов формируются двухфазные слои на основе бора (FeB и Fe₂B). В некоторых случаях высокопористая фаза FeB может полностью отсутствовать, поэтому слои, состоящие из фазы Fe₂B, имеют меньшую микротвердость, увеличенную пластичность. В результате проблемы трещинообразования и скалывания диффузионного слоя частично решаются.

В последние годы большой научный задел был получен при обработке поверхностных слоев металлических материалов с применением нескольких технологий, одна из которых — обработка электронным пучком. Применение сразу нескольких методов обработки позволяет минимизировать недостатки, присущие отдельно взятым технологиям [6].

Целью настоящей работы было исследование строения диффузионных слоев после комплексного насыщения поверхности образцов сталей 45 и У10 с последующей модификацией импульсным электронным пучком.

МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

Материалами исследования были углеродистая конструкционная сталь 45 и инструментальная сталь У10, химический состав которых представлен в табл. 1.

 

Таблица 1. Химический состав сталей 45 и У10

Марка стали	Химический состав, мас. %
	С	Mn	Ni	Cr	Cu	Fe
Сталь 45	0.42–0.5	0.5–0.8	до 0.25	до 0.25	до 0.25	97
Сталь У10	0.96–1.03	0.17–0.33	до 0.25	до 0.2	до 0.25	97

 

Процесс поверхностного диффузионного насыщения образцов бором и медью проводили в порошковой насыщающей смеси состава 62% B₄C + 17% CuO + 19% Al + 2% NaF. Образцы погружали в контейнер и засыпали насыщающей смесью. Для предотвращения попадания кислорода поверх контейнера засыпали легкоплавкое стекло. Исходя из данных [7–9] оптимальное время выдерживания составляло 4 ч. Процесс проводили в муфельной печи ЭКПС-50 при температуре 950°С. Далее контейнер вынимали и охлаждали на открытом воздухе. После образцы подготавливали к металлографическим исследованиям.

Для обработки электронным пучком боромедненного слоя использовали источник электронов “СОЛО” с плазменным катодом на основе дугового разряда низкого давления (рис. 1) [10, 11]. Этот источник в составе одноименной экспериментальной установки входит в Комплекс уникальных электрофизических установок России “УНИКУУМ” в Институте сильноточной электроники СО РАН.

 

Рис. 1. Схема обработки в импульсной электронно-лучевой установке (а) и внешний вид установки “СОЛО” (ИСЭ СО РАН) (б): 1 — плазменный катод; 2 — электронный пучок; 3 — линза; 4 — кварцевое стекло; 5 — оптоволоконный кабель; 6 — образец; 7 — термопара; 8 — стол-манипулятор; 9 — мультиметр; 10 — высокоскоростной инфракрасный пирометр; 11 — осциллограф.

 

Обработку электронным пучком проводили в среде аргона при давлении в вакуумной камере 35 мПа в магнитном поле с индукцией до 100 мТл. Энергия электронов в процессе обработки достигала 25 кэВ, диаметр пучка электронов составлял около 3 см. Ток пучка изменяли в течение импульса длительностью 950 мкс в пределах 20–120 А таким образом, чтобы температура на поверхности образца через 150 мкс после начала воздействия составляла около 1500°C. Исследуемую область образцов подвергали воздействию трех импульсов, временной интервал между которыми составлял 3 с. Характерные осциллограммы представлены на рис. 2.

 

Рис. 2. Характерные осциллограммы тока разряда I_d (1) плазменного катода, тока в цепи ускоряющего промежутка источника электронов I_g (2) и выходного сигнала высокоскоростного пирометра T [°С] (3): T = 300 + 400n_кл, где n_кл — число клеток.

 

Металлографические исследования выполняли на оптическом микроскопе “Альтами МЕТ 2С”. Микротвердость и балл хрупкости определяли на микротвердомере ПМТ-3М, нагрузка на алмазную пирамидку составляла 50 и 200 г. Элементный анализ исследовали в растровом электронном микроскопе (РЭМ) JEOL JCM-6510LV с элементным дисперсионным анализатором в ЦКП “Прогресс” ВСГУТУ. Для изучения структуры протравленной поверхности образцов использовали режим детектирования вторичных электронов. Рентгенофазовый анализ проводили на дифрактометре D2 PHASER c линейным детектором LYNXEYE. Шаг измерения составлял 0.02°, время обработки одного шага 1.2 с.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В результате поверхностного упрочнения бором и медью образцов сталей 45 и У10 были получены диффузионные слои толщиной 130–145 мкм (рис. 3). Диффузионный слой, полученный на образце стали 45 (рис. 3а), имеет компактное строение, т.е. иглы боридов располагаются перпендикулярно плоскости поверхности, плотно прижимаясь к друг другу. Концы игл имеют скругленную форму. Это объясняется влиянием легирующих элементов (углерода, никеля или хрома), оттесненных при диффузии бора или содержащихся в стали в виде карбидов, которые тормозят продольный рост боридного слоя [12].

 

Рис. 3. РЭМ-изображение диффузионного слоя сталей 45 (а) и У10 (б) после комплексного поверхностного насыщения бором и медью.

 

Диффузионный слой стали У10, наоборот, в отличие от слоя стали 45 не имеет компактного строения (рис. 3б). Концы игл скруглены, а их рост происходит не только по нормали к поверхности, но и под некоторым углом [5]. Отличительной особенностью является глубокое внедрение игл в основу стали, что многие авторы считают причиной прочного сцепления диффузионного слоя с металлической основой [13–15].

В результате воздействия электронного пучка на поверхности образца стали 45 был получен диффузионный слой толщиной 165 мкм (рис. 4). Прирост составил 35 мкм. Слой теряет игольчатую структуру, становится сплошным и приобретает темный цвет, который отчетливо виден после травления. На границе слой–металлическая основа наблюдается переходная зона в виде концов боридных игл. Диффузионный слой на поверхности образца стали У10 после обработки электронным пучком, как и в случае стали 45, становится сплошным (рис. 5). Толщина составляет 185 мкм, что на 40 мкм больше по сравнению с боромеднением. На границе слой–основа наблюдаются концы боридных игл толщиной 20–40 мкм.

 

Рис. 4. РЭМ-изображение образца стали 45 после боромеднения с последующей обработкой электронным пучком (а) и увеличенный участок, выделенный квадратом (б).

 

Рис. 5. РЭМ-изображение образца стали У10 после боромеднения с последующей обработкой электронным пучком (а) и увеличенный участок, выделенный квадратом (б).

 

Максимальная микротвердость сплошного слоя на поверхности образца стали 45 после обработки электронным пучком снижается до 1380 HV по сравнению с 1800 HV после боромеднения, а микротвердость слоя на поверхности образца стали У10 существенно снижается до 1390 HV (рис. 6). Далее следует плавное снижение твердости без резких перепадов. После боромеднения микротвердость составила 1900 HV.

 

Рис. 6. Распределение микротвердости образцов сталей 45 (1, 2) и У10 (3, 4) после химико-термической обработки (1, 3) и боромеднения с последующей обработкой электронным пучком (2, 4).

 

Элементный анализ образца стали 45 после боромеднения совместно с обработкой электронным пучком показал, что концентрация бора в слое после воздействия электронного пучка снижется и достигает 11.21 мас. % (табл. 2). В слое присутствуют углерод, хром, марганец и никель. На поверхности также обнаружена медь в количестве 0.22 мас. %.

 

Таблица 2. Элементный состав диффузионного слоя на поверхности образца стали 45 после боромеднения совместно с обработкой электронным пучком (мас. %)

Номер спектра	C	Cr	B	Mn	Ni	Cu	Fe
1	0.54	0.18	11.21	0.25	0.12	0.22	87.48
2	0.68	0.17	7.64	0.18	0.09	0.12	91.12
3	0.37	0.12	7.83	0.16	0.11	0.16	91.25
4	0.42	0.14	–	0.43	0.16	0.06	98.79
5	0.46	0.16	–	0.38	0.18	0,03	98.79

 

По данным элементного анализа диффузионного слоя на поверхности образца стали У10 при боромеднении совместно с обработкой электронным пучком концентрация бора уменьшилась до 10.46 мас. % (табл. 3). Углерод в максимальном количестве присутствует на поверхности и под диффузионным слоем. Также слой легирован всеми элементами, входящими в состав стали.

 

Таблица 3. Элементный состав диффузионного слоя на поверхности образца стали марки У10 после боромеднения совместно с обработкой электронным пучком (мас. %)

Номер спектра	C	Cr	B	Mn	Ni	Cu	Fe
1	0.87	0.14	10.46	0.18	0.14	0.14	88.07
2	0.73	0.12	8.39	0.21	0.11	0.08	90.36
3	0.76	0.08	8.03	0.2	0.09	–	90.84
4	0.89	0.16	–	0.28	0.14	–	98.53
5	0.82	0.18	–	0.3	0.16	0,16	98.38

 

Рентгенофазовый анализ показал, что диффузионный слой стали 45 состоит из фаз Fe₂B, AlB₂ и AlCu (рис. 7). Алюминий в состав стали 45 не входит, его присутствие в поверхностном слое может быть вызвано попаданием из насыщающей смеси при химико-термической обработке. Наличие фазы FeB не подтверждено, о чем свидетельствует табл. 2, количество бора соответствует только фазе Fe₂B. Диффузионный слой стали У10 состоит из фаз Fe₂B, AlB₂ и Fe₂AlCr. Предположительно, диффузионный слой был легирован алюминием в процессе химико-термической обработки.

 

Рис. 7. Дифрактограммы образцов сталей 45 (а) и У10 (б).

 

На рис. 8 изображены отпечатки, определяющие хрупкость диффузионных слоев на образцах сталей 45 и У10 после борирования (рис. 8а), боромеднения (рис. 8б) и боромеднения совместно с обработкой электронным пучком (рис. 8в, г). Для оценки хрупкости диффузионных слоев определяли предельную пластичность ε_пред по формуле ε_пред = D_отп/L_тр [16], где D_отп — диагональ отпечатка, L_тр — длина трещины между отпечатками (рис. 8а, б, табл. 4). Из результатов исследований следует, что по сравнению с борированием при боромеднении величина пластической деформации увеличивается в 1.7–1.8 раз. Вероятно, это связано с образованием фазы Fe₂B. После боромеднения с последующим воздействием электронного пучка трещины между отпечатками не обнаружены (рис. 8в).

 

Рис. 8. РЭМ-изображения сталей 45 (а, в) и У10 (б, г) в ходе измерения предельной пластичности после: а – борирования; б — боромеднения; в, г — боромеднения с последующей обработкой электронным пучком.

 

Таблица 4. Результаты измерения предельной пластичности

Dотп	Lтр	εпред
Борирование (рис. 8а)
3.85	3.09	1.24
4.01	2.96	1.35
3.25	2.61	1.25
3.65	2.82	1.29
Боромеднение (рис. 8б)
5.33	2.98	1.79
7.16	3.26	2.19
6.83	3.27	2.08
8.21	3.76	2.18

Примечание. После боромеднения совместно с обработкой электронным пучком трещины между отпечатками не обнаружены (рис. 8в, г).

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате боромеднения толщина диффузионного слоя стала 130–145 мкм, при последующем воздействии электронного пучка прирост толщины составил 35–40 мкм.

Микротвердость слоя после обработки электронным пучком снизилась до 1380 HV по сравнению с боромеднением, после которого максимальное значение микротвердости составило 1900 HV.

Предельная пластичность при боромеднении в 1.7–1.8 раз выше по сравнению с чистым борированием. После боромеднения совместно с обработкой электронным пучком трещины между отпечатками не обнаружены, что свидетельствует о высокой пластичности модифицированного слоя, превосходящей пластичность исходного диффузионного слоя.

ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда (проект № 19-79-10163-П) и в рамках государственного задания БИП СО РАН № 0273-2021-0007.

КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ

Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

Авторлар туралы

S. Lysykh

Institute of Physical Materials Science SB RAS

Хат алмасуға жауапты Автор.
Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Ulan-Ude

P. Moskvin

Institute of High Current Electronics SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Tomsk

М. Vorobyov

Institute of High Current Electronics SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Tomsk

V. Kornopoltsev

The Baikal Institute of Nature Management SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Ulan-Ude

U. Mishigdorzhiyn

Institute of Physical Materials Science SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Ulan-Ude

Yu. Kharaev

East Siberia State University of Technology and Management SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Ulan-Ude

А. Milonov

Institute of Physical Materials Science SB RAS

Email: lysyh.stepa@yandex.ru
Ресей, Ulan-Ude

Әдебиет тізімі

Қосымша файлдар