Открытый доступ
Доступ предоставлен
Только для подписчиков
Том 78, № 7 (2023)
ОБЗОРЫ
579-629
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция консервантов для их хроматографического определения в напитках
Аннотация
Разработан способ дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции, основанный на диспергировании экстрагента газовой фазой, которая образуется в результате фазового перехода – испарения легколетучего неполярного органического растворителя (диспергатора) при нагревании экстракционной системы. Аналитические возможности способа показаны при определении консервантов (сорбиновой и бензойной кислот) в безалкогольных напитках для детского питания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с фотометрическим детектированием. В качестве экстрагента и диспергатора для микроэкстракции консервантов выбраны терпеноид и легколетучий хлорорганический растворитель соответственно, которые исключили применение полярных органических растворителей для диспергирования фаз, снижающих коэффициенты распределения. Пределы обнаружения (3σ) сорбиновой и бензойной кислот составили 0.3 мг/л. Разработанный способ не требует центрифугирования для разделения фаз.
630-636
Новые сорбенты для определения аминокислот в почвенных экстрактах методом гидрофильной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
Аннотация
Разработаны сорбенты на основе различных матриц – силикагеля и сополимера стирола и дивинилбензола – для определения аминокислот методом гидрофильной хромато-масс-спектрометрии. Выбран оптимальный вариант структуры функционального слоя в двух сериях полученных неподвижных фаз, обеспечивающий лучшую гидрофилизацию для каждой матрицы. Изучены механизмы удерживания, выбраны условия масс-спектрометрического детектирования, разделения и определения 16 аминокислот. Проведена оценка применимости полученных сорбентов и способа определения аминокислот для анализа почвенных экстрактов.
637-647
Вольтамперометрический сенсор на основе алюмофосфатного цеолита и композита бетулиновой кислоты с полиэлектролитным комплексом хитозана для распознавания и определения энантиомеров напроксена
Аннотация
Разработан вольтамперометрический сенсор на основе стеклоуглеродного электрода с осажденным на его поверхности мелкодисперсным алюмофосфатным цеолитом, модифицированным полиэлектролитным комплексом хитозана с сукцинилхитозаном и бетулиновой кислотой, для селективного распознавания и определения энантиомеров напроксена. Изучены электрохимические и аналитические характеристики сенсора, рассчитаны площадь эффективной поверхности электрода (А = 9.8 ± 0.5 мм2) и сопротивление переноса заряда (Ret = 649.9 ± 0.4 Ом). При определении энантиомеров напроксена градуировочные характеристики линейны в диапазоне от 2.5 × 10–5 до 1 × 10–3 М с пределами обнаружения 1.1 × 10–7 и 1.5 × 10–7 М и нижними границами определяемых концентраций 3.6 × 10–7 и 4.9 × 10–7 М для R- и S-энантиомеров напроксена соответственно. Бóльшую чувствительность сенсор проявляет к R-напроксену (∆Ep = 60 мВ, ipR/ipS = 1.40). Предложенный сенсор применен для распознавания и определения энантиомеров напроксена в образцах мочи и плазмы крови человека. Статистическая оценка результатов измерений методом введено–найдено свидетельствует об отсутствии систематической погрешности.
648-661
Катодные нанофосфоры
Аннотация
Во время сильноточных катодных импульсов на алюминиевом электроде в растворах, содержащих достаточно высокие концентрации нитратов Mg, Ca, Sr, Al, Sc, Y или La в смеси с H3BO3, HF, H3PO4 или H4P2O7, возникает интенсивная собственная люминесценция ряда тяжелых металлов, ионы которых захватываются солевыми нанопленками и светятся под действием горячих электронов, находясь в окружении, характерном для кристаллофосфоров. Эффект катодного нанофосфора (КНФ) обнаружен более чем в 100 системах, для большинства систем представлены фотографии. Активаторами служили ионы Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Mn, Cu, Ag, Cd, Ce, Tb и Zr. На ряде примеров показанo влияние состава основы на спектрально-кинетические характеристики КНФ, дано качественное описание явления и рассмотрены перспективы его применения в химическом анализе.
662-670
ХРОНИКА
Гелий Вениаминович Павлинский
671-672