Microwave Preparation of Geological Samples in UltraWAVE System for the Determination of Platinum Group Elements and Rhenium by Mass-Spectrometric Isotope Dilution

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

We report the first results of the application of UltraWAVE reactor-type microwave system for geological sample preparation (T = 250°C and P up to 80 bar) with a mixture of concentrated nitric and hydrochloric acids (3 : 1). Determination of the platinum group elements – Ru, Pd, Ir, Pt (PGE) and Re after acid digestion was carried out by isotope dilution using the high-resolution mass-spectrometer ELEMENT after chromatographic separation of analytes on an AG50Wx8 cation exchange resin. The monoisotopic rhodium was determined with 195Pt as an internal standard. The achieved detection limits were from 0.003 ng/g (Ir) to 0.09 ng/g (Pt). The correctness of the new procedure was confirmed by the analysis of geological reference samples—GP-13, UB-N, BHVO-2. The proposed procedure significantly accelerates and simplifies the preparation of geological samples for PGE and Re determination compared to the Carius tube technique.

About the authors

S. V. Palesskiy

Sobolev Institute of Geology and Mineralogy, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Email: stas@igm.nsc.ru
630090, Novosibirsk, Russia

I. V. Nikolaeva

Sobolev Institute of Geology and Mineralogy, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Email: stas@igm.nsc.ru
630090, Novosibirsk, Russia

O. A. Kozmenko

Sobolev Institute of Geology and Mineralogy, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Author for correspondence.
Email: stas@igm.nsc.ru
630090, Novosibirsk, Russia

References

  1. Гребнева-Балюк О.Н., Кубракова И.В. (2020) Определение элементов платиновой группы в геологических объектах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: возможности и ограничения. Журнал аналитической химии. 75(3), 195-208.
  2. Козьменко О.А., Палесский С.В., Николаева И.В., Томас В.Г., Аношин Г.Н. (2011) Усовершенствование методики химической подготовки геологических образцов в трубках Кариуса для определения элементов платиновой группы и рения. Аналитика и контроль. 15(4), 378-385.
  3. Кубракова И.В., Набиуллина С.Н., Тютюнник О.А. (2020) Определение ЭПГ и золота в геохимических объектах: опыт использования спектрометрических методов. Геохимия. 65(4), 328-342.
  4. Kubrakova I.V., Nabiullina S.N., Tyutyunnik O.A. (2020) Au and PGE Determination in Geochemical Materials: Experience in Applying Spectrometric Techniques. Geochem. Int. 58(4), 377-390.
  5. Кубракова И.В., Торопченова Е.С. (2013) Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях. Журнал аналитической химии. 68(6), 524-534.
  6. Меньшиков В.И., Власова В.Н., Ложкин В.И., Сокольникова Ю.В. (2016) Определение элементов платиновой группы в горных породах методом ИСП-МС с внешней градуировкой после отделения матричных элементов на катионите КУ-2-8. Аналитика и контроль. 20(3), 190-201.
  7. Палесский С.В., Николаева И.В., Козьменко О.А., Аношин Г.Н. (2009) Определение элементов платиновой группы и рения в стандартных геологических образцах изотопным разбавлением с масс-спектрометрическим окончанием. Журнал аналитической химии. 64(3), 287-291.
  8. Савельев Д.П., Палесский С.В., Портнягин М.В. (2018) Элементы платиновой группы в базальтах офиолитового комплекса п-ова Камчатский мыс (Восточная Камчатка): источники вещества. Геология и геофизика. 59(12), 1997-2010.
  9. Aulbach S., Sun J., Tappe S., Gerdes A. (2019) Effects of multi-stage rifting and metasomatism on HSE-187Os/188Os systematics of the cratonic mantle beneath SW Greenland. Contributions to Mineralogy and Petrology. 174(2), 3.
  10. Boch K., Schuster M., Risse G., Schwarzer M. (2002) Microwave-assisted digestion procedure for the determination of palladium in road dust. Anal. Chim. Acta. 459(2), 257-265.
  11. Chu Z., Harvey J., Liu C.-Z., Guo J.-H., Wu F.-Y., Tian W., Zhang Y.-L., Yang Y.-H. (2013) Source of highly potassic basalts in northeast China: Evidence from Re–Os, Sr–Nd–Hf isotopes and PGE geochemistry. Chem. Geol. 357, 52-66.
  12. Chu Z., Yan Y., Chen Z., Guo J., Yang Y., Li C., Zhang Y. (2015) Comprehensive Method for Precise Determination of Re, Os, Ir, Ru, Pt, Pd Concentrations and Os Isotopic Compositions in Geological Samples. Geostand. Geoanal. Res. 39(2), 151-169.
  13. Feignon J.-G., Schulz T., Koeberl C. (2022) Search for a meteoritic component within the impact melt rocks of the Chicxulub impact structure peak ring, Mexico. Geochim. Cosmochim. Acta. 323, 74-101.
  14. Fisher-Godde M., Becker H., Wombacher F. (2011) Rhodium, gold and other highly siderophile elements in orogenic peridotites and peridotite xenoliths. Chem. Geol. 280, 365-383.
  15. Ishikawa A., Senda R., Suzuki K., Dale C.W., Meisel T. (2014) Re-evaluating digestion methods for highly siderophile element and 187Os isotope analysis: Evidence from geological reference materials. Chem.Geol. 384, 27-46.
  16. Jochum K.P., Weis U., Schwager B., Stoll B., Wilson S.A., Haug G.H., Andreae M.O., Enzweiler J. (2016) Reference values following ISO guidelines for frequently requested rock reference materials. Geostand. Geoanal. Res. 40(3), 333-350.
  17. Li J., Jiang X.-Y., Xu J.-F., Zhong L.-F., Wang X.-C., Wang G.-Q., Zhao P.-P. (2014) Determination of Platinum-Group Elements and Re-Os Isotopes using ID-ICP-MS and N-TIMS from a Single Digestion after Two-Stage Column Separation. Geostand. Geoanal. Res. 38(1), 37-50.
  18. Li J., Zhao P.-P., Liu J., Wang X.-C., Yang Yang A., Wang G.-Q., Xu J.-F. (2015) Reassessment of Hydrofluoric Acid Desilicification in the Carius Tube Digestion Technique for Re–Os Isotopic Determination in Geological Samples. Geostand. Geoanal. Res. 39 (1), 17-30. https://doi.org/10.1111/j.1751-908X.2014.00299.x
  19. Liu J., Brin L.E., Pearson D.G., Bretschneider L., Luguet A., van Acken D., Kjarsgaard B.A., Riches A.J.V., Miskovic A. (2018) Diamondiferous Paleoproterozoic mantle roots beneath Arctic Canada: A study of mantle xenoliths from Parry Peninsula and Central Victoria Island Geochim. Cosmochim. Acta. 239, 284-311.
  20. Meisel T. C., Horan M. F. (2016) Analytical Methods for the Highly Siderophile Elements. Rev. Mineral. Geochem. 81(1), 89-106.
  21. Meisel T., Moser J. (2004) Reference materials for geochemical PGE analysis: new analytical data for Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt and Re by isotope dilution ICP-MS in 11 geological reference materials. Chem. Geol. 208, 319-338.
  22. Meisel T., Moser J. (2007) Platinum-Group Element and Rhenium Concentrations in Low Abundance Reference Materials. Geostand. Geoanal. Res. 28(2), 233-250.
  23. Michel T. (2010) Breaking the Sample Preparation Bottleneck With a New Approach to Microwave Digestion. Am. Lab. 42(11), 32-35.
  24. Nicklas R.W., Brandon A.D., Waight T.E., Puchtel I.S., Day J.M.D. (2021) High-precision Pb and Hf isotope and highly siderophile element abundance systematics of high-MgO Icelandic lavas. Chem Geol. 582, 120436.
  25. Paquet M., Day J.M.D., Brown D.B., Waters C.L. (2022) Effective global mixing of the highly siderophile elements into Earth’s mantle inferred from oceanic abyssal peridotites. Geochim. Cosmochim. Acta. 316, 347-362.
  26. Puchtel I.S., Walker R.J., Touboul M., Nisbet E.G., Byerly G.R. (2014) Insights into early Earth from the Pt–Re–Os isotope and highly siderophile element abundance systematics of Barberton. Komatiites. Geochim. Cosmochim. Acta. 125, 394-413.
  27. Qi L., Gao J., Huang X., Hu J., Zhou M.-fu, Zhong H. (2011) An improved digestion technique for determination of platinum group elements in geological samples. J. Anal. At. Spectrom. 26, 1900-1904.
  28. Rosman K.J.R., Taylor P.D.P. (1998) Isotopic compositions of the elements 1997 (Technical Report). Pure Appl. Chem. 70(1), 217-235.
  29. Sato H., Ishikawa A., Onoue T., Tomimatsu Y., Rigo M. (2021) Sedimentary record of Upper Triassic impact in the Lagonegro Basin, southern Italy: Insights from highly siderophile elements and Re-Os isotope stratigraphy across the Norian/Rhaetian boundary. Chem.Geol. 586:120506.
  30. Sun N., Brandon A. D., Forman S. L., Waters M. R. (2021) Geochemical evidence for volcanic signatures in sediments of the Younger Dryas event. Geochim. Cosmochim. Acta. 312, 57-74.
  31. Todand M.M., Jarvis I., Jarvis K.E. (1995) Microwave digestion and alkali fusion procedures for the determination of the platinum-group elements and gold in geological materials by ICP-MS. Chem. Geol. 124(1–2), 21-36.
  32. Van Acken D., Hoffmann J.E., Schorscher J.H.D., Schulz T., Heuser A., Luguet A. (2016) Formation of high-Al komatiites from the Mesoarchean Quebra Osso Group, Minas Gerais, Brazil: Trace elements, HSE systematics and Os isotopic signatures. Chem.Geol. 422, 118-121.
  33. Wang Z., Becker H. (2006) Abundances of Sulfur, Selenium, Tellurium, Rhenium and Platinum-Group Elements in Eighteen Reference Materials by Isotope Dilution Sector-Field ICP-MS and Negative TIMS. Geostand. Geoanal. Res. 38(2), 189-209.
  34. Zou Z., Wang Z., Cheng H., He T., Liu Y., Chen K., Hu Z.-C., Liu Y. (2020) Comparative determination of mass fractions of elements with variable chalcophile affinities in geological reference materials with and without HF-desilicification. Geostand. Geoanal. Res. 44(3), 501-521.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
2.

Download (407KB)

Copyright (c) 2023 С.В. Палесский, И.В. Николаева, О.А. Козьменко

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».