Validation of method for the quantitative determination of carbamazepine in blood serum and urine by high performance liquid chromatography using an internal standard

封面

如何引用文章

全文:

开放存取 开放存取
受限制的访问 ##reader.subscriptionAccessGranted##
受限制的访问 订阅存取

详细

Introduction. According to the Order of the Ministry of Health of the Russian Federation dated June 30, 2022 No. 453n "On approval of the Procedure for dispensary supervision of a person suffering from chronic and prolonged mental disorder with severe persistent or often aggravated painful manifestations", it is required to measure the concentration of drugs in patients 2 times a year. The heads of the executive bodies of the subjects of the Russian Federation in the field of healthcare are recommended to organize control over the treatment of socially dangerous patients. The list of medicines to be controlled includes: chlorprotixen, thioridazine, respiridon, triftazine, haloperidol. chlorpromazine, carbamazepine, quetiapine, etc. There is an urgency in the development of quantitative determination techniques both for the observation of persons suffering from mental disorders and for the production of research in medical toxicology. Validation of the methods serves as a guarantee that the results of the analysis are reliable and accurate.

Goal – to develop and validate a methodology for the quantitative determination of carbamazepine by high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode-matrix detection using an internal standard.

Material and methods. The quantitative determination of carbamazepine by HPLC was carried out in model mixtures of blood serum and urine after introducing an internal standard into them and extraction with chloroform. The following are determined: linearity, specificity, correctness, precision (under conditions of repeatability). The minimum analyzed concentration of carbamazepine is 0.50 mcg/ml, the maximum is 50.0 mcg/ml.

Results. It was established: the dependence graphs are linear in nature, for blood serum the correlation coefficient was 0.99933, for urine – 0.99900; the methods are specific, which is confirmed by the absence of extraneous peaks in extracts from "blank" samples of blood serum and urine, coinciding in retention time with the studied substances; indicators of relative standard deviation they do not reach 7%, the relative error is less than 8%.

Conclusions. The features of the quantitative determination of carbamazepine by HPLC using an internal standard have been studied. The obtained results are reproducible and, with the help of validation, their suitability for therapeutic monitoring, chemical and toxicological research, and forensic chemical analysis has been confirmed.

作者简介

N. Khabieva

Republican Bureau of Forensic Medical Examination of the Ministry of Health of the Republic of Tatarstan; Kazan (Volga region) Federal University

编辑信件的主要联系方式.
Email: Habieva.Nataliya@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0003-0331-4681
SPIN 代码: 1121-1575

Head of the Department, Teacher of the Department of Clinical Diagnostics with a course in Pediatrics, Institute of Fundamental Medicine and Biology

俄罗斯联邦, 31A Siberian tract, Kazan, 420029; 74А Karl Marx street, Kazan, 420015

Е. Lyust

Perm State Pharmaceutical Academy of the Ministry of Health of Russia

Email: elenalyust@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-1943-2669
SPIN 代码: 3268-3692

Ph.D. (Pharm.), Associate Professor, Associate Professor of the Department of Toxicological Chemistry

俄罗斯联邦, 101 Ekaterininskaya street, Perm, 614990

参考

  1. Barsegyan S.S., Krasickaya E.L. Opredelenie karbamazepina pri sudebno-himicheskom isledovanii s primeneniem vysokoeffektivnoj zhidkostnoj hro-matografii. Trudy VII Vserossijskogo s"ezda sudebnyh medikov, Moskva, 2013; 2: 122–125. (In Russ.).
  2. Rodina T.A., Melnikov E.S., Sokolov A.V. et al. The method of simultaneous determination of carbamazepine and carbamazepine-10.11-epoxide by HPLC-MS/MS. Vedomosti Nauchnogo centra ekspertizy sredstv medicinskogo primeneniya. Regulyatornye issledovaniya i ekspertiza lekarstvennyh sredstv. 2015; 4: 20–25. (In Russ.).
  3. Rodina T.A., Melnikov E.S., Sokolov A.V. et al. Express method for the determination of carbamazepine and carbamazepine-10.11-epoxide by HPLC-MS/MS. Himiko-farmacevticheskij zhurnal. 2016; 50(6): 52–56. (In Russ.). doi: 10.30906/0023-1134-2016-50-6-52-56.
  4. Habieva N.A., Lyust E.N., Timerzyanov M.I. Validation of the developed method for the determination of carbamazepine in blood serum and urine by high-performance liquid chromatography with diode-matrix detection using absolute calibration. Medicina. 2024; 2: 8–17. (In Russ.). doi: 10.29234/2308-9113-2024-12-2-8-17.
  5. Shery Jacob, Anroop B. Nair. An updated overview on therapeutic drug monitoring of recent antiepileptic drugs. Drugs R D. 2016; 16: 303–316. doi: 10.1007/s40268-016-0148-6.
  6. Chen R., Ershad M., Cruz M. et al. Carbamazepine Toxicity Masquerading as Complex Febrile Seizures in a Pediatric Patient. Case Reports in Emergency Medicine, 2020. doi: 10.1155/2020/1790310.
  7. Ghafghazia Sh., Zanjania T.M., Vosough M. et al. Interference-free Determination of Carbamazepine in Human Serum Using High Performance Liquid Chromatography: A Comprehensive Research with Three-way Calibration Methods. Iranian Journal of Pharmaceutical Research, 2017; 16 (1): 120–131.
  8. Jaouania R., Dellalia M., Mouneyracb C. et al. Assessment of carbamazepine acute toxicity in the cockle Cerastoderma edule through chemical, physiological and biochemical tools. Brazilian Journal of Biology. 2022; 82. doi: 10.1590/1519-6984.247035.
  9. Domnina Yu.M., Suslov V.V., Kedik S.A. et al. Quantitative determination of naltrexone hydrochloride in nasal spray by high-performance liquid chromatography. Razrabotka i registraciya lekarstvennyh sredstv. 2020; 9(2). (In Russ.). doi: 10.33380/2305-2066-2020-9-2-98-104.
  10. Huseynova S.V., Ramenskaya G.V., Kukes V.G. Determination of naltrexone in blood plasma by high-performance liquid chromatography. Vestnik Volgogradskogo Gosudarstvennogo Medicinskogo Universiteta. 2008; 1(25): 28–30. (In Russ.).
  11. Moffat A.C., Osselton M.D., Widdop B. Carbamazepin. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material. 2011;1040–1042.
  12. Barseghyan S.S., Salomatin E.M., Pleteneva T.V. et al. Methodological recommendations for the validation of analytical techniques used in forensic chemical and chemical-toxicological analysis of biological material. 2014; 72. (In Russ.).

补充文件

附件文件
动作
1. JATS XML
下载
2. Fig. 1. Calibration graph of model serum mixtures (а) and urine mixtures (б) for the determination of carbamazepine (the numbers on the graph correspond to the content of carbamazepine in model mixtures: 1 – 0.500 μg/ml; 2 – 1.25 μg/ml; 3 – 2.50 μg/ml; 4 – 5.00 μg/ml; 5 – 12.50 μg/ml; 6 – 25.00 μg/ml; 7 – 50.00 μg/ml)

下载 (169KB)
索引源数据

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».