Метод тонкого слоя для ЛА-МС-ИСП-анализа концентратов примесей
- Авторы: Медведев Н.С.1, Курбатова В.Д.1,2, Сапрыкин А.И.1,2
-
Учреждения:
- Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
- Новосибирский национальный государственный исследовательский университет
- Выпуск: Том 78, № 3 (2023)
- Страницы: 208-215
- Раздел: ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
- URL: https://journals.rcsi.science/0044-4502/article/view/135994
- DOI: https://doi.org/10.31857/S004445022303009X
- EDN: https://elibrary.ru/FTVMEJ
- ID: 135994
Цитировать
Аннотация
Предложен способ анализа концентратов примесей методом тонкого слоя в сочетании с методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) и лазерной абляцией (ЛА). Концентраты примесей выпаривали на предварительно подготовленных участках подложки из кремния высокой чистоты, после чего проводили ЛА-МС-ИСП-анализ. Изучено влияние параметров ЛА и условий регистрации спектров на сигнал аналитов и материала подложки. Проведена оценка аналитических возможностей метода тонкого слоя в сочетании с ЛА-МС-ИСП для анализа высокочистых веществ с предварительным концентрированием примесей. На примере анализа азотной кислоты высокой чистоты показано, что пределы обнаружения аналитов при ЛА-МС-ИСП-анализе концентратов примесей с использованием метода тонкого слоя находятся в диапазоне от n × 10–11 до n × 10–8 мас. %. Таким образом, разработка комбинированных методик анализа, включающих предварительное концентрирование примесей и анализ концентратов методом ЛА-МС-ИСП, позволяет снизить пределы обнаружения большинства аналитов на порядок величины по сравнению с инструментальным МС-ИСП-анализом.
Об авторах
Н. С. Медведев
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
Email: medvedev@niic.nsc.ru
Россия, 630090, Новосибирск, просп. Акад. Лаврентьева, 3
В. Д. Курбатова
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук; Новосибирский национальный государственный исследовательский университет
Email: medvedev@niic.nsc.ru
Россия, 630090, Новосибирск, просп. Акад. Лаврентьева, 3; Россия, 630090, Новосибирск, ул. Пирогова, 1
А. И. Сапрыкин
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук; Новосибирский национальный государственный исследовательский университет
Автор, ответственный за переписку.
Email: medvedev@niic.nsc.ru
Россия, 630090, Новосибирск, просп. Акад. Лаврентьева, 3; Россия, 630090, Новосибирск, ул. Пирогова, 1
Список литературы
- Becker J.S., Dietze H.J. State-of-the-art in inorganic mass spectrometry for analysis of high-purity materials // Int. J. Mass Spectrom. 2003. V. 228. P. 127. https://doi.org/10.1016/S1387-3806(03)00270-7
- Пименов В.Г., Тимонин Д.А., Шишов В.Н. Атомно-эмиссионный анализ высокочистого диоксида германия с предварительным парофазным автоклавным концентрированием примесей в электроде // Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. С. 1173.
- Цизин Г.И. Развитие методов концентрирования микрокомпонентов в России (1991–2010 гг.) // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 11. С. 1135.
- Цыганкова А.Р., Шаверина А.В., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И. Сравнение аналитических возможностей комбинированных методик анализа высокочистых веществ с возбуждением излучения в дуге постоянного тока и индуктивно связанной плазме // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16. № 4. С. 420.
- Medvedev N.S., Shaverina A.V., Tsygankova A.R., Saprykin A.I. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements // Talanta. 2016. V. 155. P. 358. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2016.02.052
- Lundovskaya O.V., Medvedev N.S., Tsygankova A.R., Volzhenin A.V., Saprykin A.I. Multi-element optical emission and mass-spectrometry analysis of high-purity cadmium with vacuum preconcentration by matrix volatilization // Spectrochim. Acta B: At. Spectrosc. 2021. V. 177. Article 106049. https://doi.org/10.1016/j.sab.2020.106049
- Сапрыкин А.И., Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А., Юделевич И.Г. Метод тонкого слоя в искровой масс-спектрометрии. Анализ поверхности кремниевых пластин // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 7. С. 1238.
- Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Чанышева Т.А., Юделевич И.Г. Метод тонкого слоя в искровой масс-спектрометрии. Анализ особо чистой воды // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 4. С. 581.
- Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Янковская Л.М., Юделевич И.Г. Анализ кислот особой чистоты химико-спектральным и искровым масс-спектрометрическим методами с концентрированием примесей // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 6. С. 979.
- Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Юделевич И.Г. Искровой масс-спектрометрический анализ материалов высокой чистоты с концентрированием примесей // Проблемы аналит. химии.1984. Т. 7. С. 143.
- Gray A.L. Solid sample introduction by laser ablation for inductively coupled plasma source mass spectrometry // Analyst. 1985. V. 110. P. 551. https://doi.org/10.1039/AN9851000551
- Von der Linde D., Sokolowski-Tinten K. The physical mechanisms of short-pulse laser ablation // Appl. Surface Sci. 2000. V. 154–155. P. 1. https://doi.org/10.1016/S0169-4332(99)00440-7
- Koch J., Günther D. Review of the state-of-the-art of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Appl. Spectrosc. 2011. V. 65. № 5. P. 155. https://doi.org/10.1366/11-06255
- Resano M., Belarra M.A., García-Ruiz E., Aramendía M., Rello Varas L. Dried matrix spots and clinical elemental analysis. Current status, difficulties, and opportunities // Trends Anal. Chem. 2017. V. 99. P. 75. https://doi.org/10.1016/j.trac.2017.12.004
- Aramendia M., Rello L., Berail S., Donard A., Pecheyrand C., Resano M. Direct analysis of dried blood spots by femtosecond-laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry. Feasibility of split-flow laser ablation for simultaneous trace element and isotopic analysis // J. Anal. At. Spectrom. 2015. V. 30. P. 525. https://doi.org/10.1039/C4JA00313F
- Yang L., Sturgeon R.E., Mester Z. Quantitation of trace metals in liquid samples by dried-droplet laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Anal. Chem. 2005. V. 77. P. 2971. https://doi.org/10.1021/ac048275a
- Villasenor A., Greatti C., Boccongelli M., Todolí J.L. A dried droplet calibration approach for the analysis of solid samples through laser ablation – Inductively coupled plasma mass spectrometry // J. Anal. At. Spectrom. 2017. V. 32. P. 587. https://doi.org/10.1039/C6JA00343E
- Kuczelinis F., Petersen J.H., Weis P., Bings N.H. Calibration of LA-ICP-MS via standard addition using dried picoliter droplets // J. Anal. At. Spectrom. 2020. V. 35. P. 1922. https://doi.org/10.1039/D0JA00184H
- ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия. Введен 1986-01-01. М.: Стандартинформ, 2006. 28 с.
Дополнительные файлы
![](/img/style/loading.gif)