Vol 79, No 2 (2024)

Дисперсионная твердофазная экстракция (ДТФЭ) и магнитная твердофазная экстракция (МТФЭ) относятся к методам твердофазного сорбционного концентрирования. По сравнению с классической твердофазной экстракцией эти методы имеют ряд преимуществ, таких как снижение расхода сорбентов и растворителей, времени экстракции и стоимости анализа. О популярности метода среди аналитиков свидетельствует большое число обзоров, которые мы обобщили в настоящей публикации. Систематизирована информация о разных вариантах этих методов, различающихся способом осуществления процесса концентрирования, природой используемых сорбентов, сочетанием с методами последующего определения сконцентрированных веществ; приведены примеры использования ДТФЭ и МТФЭ для выделения органических соединений при анализе объектов окружающей среды, пищевых продуктов и биологических жидкостей.

Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) и двухструйной дуговой плазмой (АЭС-ДДП) и масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) − это одни из наиболее информативных методов количественного химического анализа (КХА) веществ высокой чистоты и функциональных материалов, как по набору определяемых элементов, так и по пределам их обнаружения (ПО). При этом аналитических возможностей методов КХА в их стандартном исполнении не всегда достаточно для определения содержания аналитов на уровне 10-9−10-7% (ppb и ppt). Использование комбинированных (включающих стадию предварительного концентрирования примесей) методик КХА и альтернативных способов введения проб в ИСП, повышающих эффективность использования концентратов примесей, позволяет снизить инструментальные ПО аналитов на 1−2 порядка величины и расширить возможности методов. В представленном мини-обзоре рассмотрены результаты применения методов АЭС-ИСП, АЭС-ДДП и МС-ИСП для анализа высокочистых Ge, Cd, Te, Zn с концентрированием примесей отгонкой основного компонента, использованием электротермического испарения для ввода проб в плазменные источники, а также применением МС-ИСП с лазерной абляцией для анализа концентратов примесей так называемым “методом тонкого слоя”.

Разработана методика поляризационного флуоресцентного иммуноанализа для определения антибиотика тилозина в мёде. С этой целью проведена иммунизация кроликов конъюгатом тилозина с бычьим сывороточным альбумином, получены антисыворотки. Оптимизированы условия взаимодействия антисывороток в конкурентном формате с тилозином в пробе и с тилозином, меченным флуоресцеином. Разработанная методика характеризуется пределом обнаружения тилозина 34.7 нг/мл и рабочим диапазоном определяемых концентраций от 65.2 до 564.0 нг/мл. Показана высокая воспроизводимость измерений с помощью портативного детектора: значения относительного стандартного отклонения (sr) лежат в диапазоне 1.5–2.5%. Методика апробирована на образцах меда; процент открытия варьировал от 98 до 103.8%. Продолжительность анализа без учета подготовки проб – 10 мин.

Предложены варианты электрофоретического определения нейтральных углеводов методом косвенного детектирования с использованием в качестве поглощающих добавок (ПД) акридонуксусной и фолиевой кислот. Изучено влияние природы и концентрации ПД, щелочи, а также различных модификаторов (цетилтриметиламмоний бромида, ЦТАБ) и ионных жидкостей (1-додецил-3-метилимидазолий хлорида и 1-гексадецил-3-метилимидазолий хлорида) на электрофоретические параметры миграции аналитов. Наименьшие значения пределов обнаружения углеводов достигнуты в фоновом электролите, содержащем 2.5 мМ акридонуксусной кислоты, 75 мМ KOH, 0.5 мМ ЦТАБ, 5 об. % MeOH, и составили 4−10 мкг/мл при эффективности до 350 тыс. т.т. В найденных условиях проведен анализ образцов гречишного меда и плазмы крови человека. Установлено, что при анализе продуктов питания предпочтительнее использовать в качестве ПД фолиевую кислоту, поскольку она обеспечивает наибольшую селективность разделения углеводов: для пары сукралоза−сахароза фактор разрешения составляет 7.6.

Предложено УФ-устройство, напечатанное на 3D принтере, для анализа молочной продукции (молоко питьевое, творог, кефир, сметана, сливочное масло) с использованием смартфона и программного обеспечения PhotoMetrix PRO^®. Рассмотрено применение одномерного и многомерного анализа, метода главных компонент для идентификации, аутентификации и установления фальсификации молочных продуктов.