IMPROVEMENT OF METROLOGICAL CHARACTERISTICS OF ARC ATOMIC EMISSION DETERMINATION OF REFRACTORY IMPURITIES IN REFRACTORY MATRICES IN THE PRESENCE OF FLUORINE-CONTAINING ADDITIVES

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

This work is devoted to an important area of arc atomic emission analysis, namely, the study of the influence of chemically active additives on the metrological characteristics of determining refractory elements in refractory matrices. A number of scientific results published by the authors of the article are critically reviewed in comparison with literature data on the mechanism of action of these additives and their practical use. Over 25 years of experience and the results of such studies, the generalization of the identified patterns and advantages of fluorinating agents AlF3, AgF, BaF2, SrF2, and ZnF2 allow concluding their universality in the analysis of refractory matrices and the feasibility of practical use in terms of improving the selectivity, sensitivity, and accuracy of arc atomic emission analysis determinations. It has been established that zinc fluoride is the most effective fluorinating agent for analyzing all studied matrices. Its use allowed reducing the limits of detection for refractory elements by 2–3 orders of magnitude compared to determinations without additives, as well as improving the convergence and accuracy of the results.

About the authors

N. I Zolotareva

Institute of Problems of Microelectronics Technology and High Purity Materials of the Russian Academy of Sciences

Email: zol@iptm.ru
Chernogolovka, Russia

S. S Grazhulene

Institute of Problems of Microelectronics Technology and High Purity Materials of the Russian Academy of Sciences

Chernogolovka, Russia

References

  1. Русанов А.К. Основы количественного анализа руд и минералов. М.: Недра, 1978. С. 158.
  2. Фришберг А.А. Повышение чувствительности определения при помощи химически активных носителей // Журн. прикл. спектроскопии. 1965. Т. 3. № 2. С. 187.
  3. Терек Т., Мика Й., Гезуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. М.: Мир, 1982. Кн. 1. С. 233.
  4. Семенова А.А., Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Гаврилова Н.К. Влияние добавок хлоридов щелочноземельных элементов на спектральное определение титана циркония и гафния // Журн. аналит. химии.1979. Т. 34. № 11. С. 2145.
  5. Karyakin A.V., Shtepa L.P Influence of carrier cations on the intensity of spectral lines of microelements in atomic-emission spectral analysis. // J. Appl. Spectrosc. 1991. V. 54. № 1. P. 10.
  6. Юделевич И.Г., Буянова Л.М., Шелиакова И.Р. Химико-спектральный анализ веществ высокой чистоты. Новосибирск: Наука, 1980. 223 с.
  7. Швангирадзе Р.Р., Высокова И.Л., Мозговая Т.А., Петрова О.А. Спектральное определение микропримесей в порошковых материалах // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 1972. Т. 38. № 4. С. 384.
  8. Лейкин С.В., Орлова В.А. Определение титана, циркония, молибдена и ванадия в высокочистом оксиде алюминия α-модификации // Высокочистые вещества. 1990. № 3. С. 189.
  9. Ильченко О.П., Золотоанидза Э.С. Атомно-эмиссионное спектрографическое определение микропримесей в монокристаллических подложках для ВТСП-пленок // Высокочистые вещества. 1992. № 4. С. 132.
  10. Домбровская М.А., Лисненко Д.Г., Шафар О.Ю. Определение гарниз в циркониевых материалах // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 56.
  11. Домбровская М.А., Лисненко Д.Г., Пильмуллина Ч.Г., Кубрина Е.Д. Совершенствование атомно-эмиссионной методики анализа графитового коллектора // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 51.
  12. Лисенко Д.Г., Домбровская М.А., Кубрина Е.Д. Синтез и испытания стандартного образца состава графитового коллектора микропримесей // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 45.
  13. Верянин У.Д., Маширев В.П. Термодинамические свойства неорганических веществ. М.: Атомиздат, 1965. С. 54.
  14. ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия. М.: Издательство стандартов. 1991. 9 с.
  15. Виргиева Ю.С. Примеси в реакторном графите и его работоспособность // Атомная энергия. 1998. Т. 84. № 1. С. 7.
  16. Баджикова И.И., Пименов В.Г. Определение примесей в оптической керамике и ее прекурсорах методами атомной спектрометрии // Вестн. Нижегор. ун-та им. Н.И. Лобачевского. 2013. № 4 (1). С. 98.
  17. Решетников Ф.Г. Разработка, производство и эксплуатация тепловыделяющих элементов энергетических реакторов. М.: Энергоиздат, 1995. Кн. 1. С. 126.
  18. Бурин Ж.П., Золотарева Н.И., Хвостиков В.А., Гражданск С.С. Фотоэлектрическая регистрация эмиссионных спектров на основе приборов с зарядовой связью // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 26.
  19. Золотарева Н.И., Гражданск С.С. Использование химически активных добавок для повышения чувствительности определения редкоземельных элементов и тория дуговым атомно-эмиссионным методом. // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 9. С. 11.
  20. Zolotareva N.I., Grazhulene S.S. Influence of chemically active additives on the nature of the evaporation of highly volatile impurities during their determination in aluminum and its oxide by arc atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2024. V. 79. № 2. P. 161.
  21. Zolotareva N.I., Grazhulene S.S. Behavior and fractionation of low-volatile impurities in a DC arc in the analysis of zirconium by atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2023. V. 78. № 2. P. 187.
  22. Zolotareva N.I., Grazhulene S.S. Study of the evaporation mechanism of impurity elements in the analysis of high-purity graphite powder with fluorine additives by arc atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2025. V. 80. № 1. P. 85.
  23. Зимберитен К.И. Спектральный анализ чистых веществ. Л.: Химия, 1971. С. 97.
  24. Чаньшева Т.А., Шеппакова И.Р. Унифицированный метод атомно-эмиссионного спектрального анализ объектов разной природы // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 3. С. 298.
  25. Eksperiandova L.P., Belikov K.N., Khimchenko S.V., Blank T.A. Once again about determination and detection limits // J. Anal. Chem. 2010. V. 65. № 3. P. 223.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download

Copyright (c) 2025 Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».