Высокотемпературная установка для измерения коэффициента линейного расширения

Resumo

Приведено описание высокотемпературной (до 1600 °С) установки по измерению коэффициента линейного расширения с использованием относительного метода. Измерительный блок установлен в защитном перчаточном боксе, что позволило проводить измерения на образцах, облученных в реакторе. Изменения длины образца при нагреве фиксировались индикаторной головкой часового типа с точностью 1 мкм с пределами измерения (0–10) мм. Установка использовалась для определения значений распухания облученных образцов при высокотемпературных отжигах и получения значений коэффициента линейного расширения перспективных реакторных материалов. Средняя относительная ошибка измерений составляет 8–11%.

Texto integral

1. УСТРОЙСТВО УСТАНОВКИ

Принципиальная схема установки приведена на рис. 1 и состоит из измерительного блока (I), вакуумного блока (II), температурного блока (III) и блока органов управления и регистрации (IV). Измерительный блок установки помещается в защитный перчаточный бокс, что позволяет проводить измерения на образцах, прошедших реакторное облучение. Измерительный блок состоит из печи с нагревателем из молибдена, системы контроля температуры, измерительной части и соединен с вакуумной системой.

Рис. 1. Схема высокотемпературного вакуумного дилатометра: 1 – cтолик крепления измерительной головки, 2 – измерительная головка часового типа ИЧ 10 0.001, 3 – корпус печи, 4 – термопары, 5 – молибденовая трубка с заглушкой для установки образца, 6 – молибденовый шток, 7 – колпак измерительного блока, 8 – подъемник колпака, 9 – рубашка охлаждения корпуса печи, 10 – образец, 11 – электропечь с экранами.

2. ПРИНЦИП ИЗМЕРЕНИЯ

Измерения коэффициента линейного расширения и изменения высоты облученных образцов при различных температурах проводились на высокотемпературном вакуумном дилатометре с использованием контрольных образцов [1, 2]. Контрольные образцы изготавливались из молибдена, кварца, стали Х18Н10Т и карбида бора с размерами, идентичными испытуемым образцам.

Измерения проводились в вакууме 10^-2 Па при температурах на образцах (300–1600) °С.

Вакуум внутри системы обеспечивался вакуумным пластинчато-роторным 2НВР–5ДМ [3] и высоковакуумным паромасляным Н-05 [4] насосами и контролировался вакуумметрами ионизационно-термопарным ВИТ-2 и магнитным блокировочным типа ВМБ-3 [5, 6].

Заданная температура поддерживалась высокоточным регулятором температуры ВРТ-3 [7], контроль температур на образце осуществлялся автоматическим самопишущим прибором КСП-4 [8]. В качестве задающей и контрольной использовались платино-платинородиевые термопары 4.

Образец 10 устанавливался на столике в молибденовой трубе 5 через вырезанное боковое окно в трубке. Изменение длины образца при нагревании с помощью молибденового штока 6 передавалось на часовой индикатор 2. Для отсчета изменения длины контрольного и испытуемого образцов использовалась часовая индикаторная головка 2 с ценой деления 1 мкм с пределами измерения (0–1) мм.

3. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ

Отработка методики измерения изменения длины образца заключалась в получении поправок для образцов с заданной высотой при каждой температуре по контрольным образцам с известными значениями температурного коэффициента линейного расширения. Контрольные образцы изготавливались из молибдена, кварца, стали Х18Н10Т и карбида бора с размерами, идентичными испытуемым образцам. Величины температурного коэффициента линейного расширения для контрольных образцов взяты из работ [9–11]. Удлинение образца вычислялось из соотношения

Δl = A · (n₂ − n₁ ) + Δl_д.яч., (1)

где А – постоянная прибора, для индикаторной головки А = 1 мкм; n₂, n₁ – отсчет изменения длины образца при температурах t₂ и t₁; ∆l_д.яч. – поправка, учитывающая удлинение внешней части дилатометрической ячейки на длине образца в температурном интервале ∆t = t₂–t₁. Расчет температурного коэффициента линейного расширения исследуемых образцов проводился по известной формуле [1]:

α = Δl / l₀ · Δt, (2)

где ∆l – удлинение образца при заданной температуре t₂, l₀ – длина (высота) образца при t₁ = 20 °С, ∆t = t₂–t₁. Для повышения достоверности на контрольных и испытуемых образцах измерения проводились 5–6 раз при выдержках при заданной температуре около 2 ч.

4. РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЯ

Высокотемпературная установка использовалась для определения значений температурного коэффициента линейного расширения перспективных реакторных материалов в исходном и облученном в реакторе состояниях и распухания облученных образцов карбида бора при высокотемпературных отжигах (рис. 2, 3) [12, 13]. По результатам многочисленных полученных данных определена средняя относительная ошибка измерений в пределах 8–11%.

Рис. 2. Зависимость коэффициента линейного расширения (КЛР) сплава V–4Ni–4Cr от температуры [12].

Рис. 3. Зависимость увеличения длины образцов карбида бора от температуры и выгорания бора [13].

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Установка позволяет с достаточно хорошей достоверностью (8–11%) получать значения температурного коэффициента линейного расширения исследуемых материалов, а также их распухание при высокотемпературных отжигах после реакторного облучения.