Уточнение параметров элементарной ячейки на современных монокристальных дифрактометрах. Изучение анизотропии теплового расширения монокристалла α-33S

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Описана методика уточнения параметров элементарной ячейки кристаллов произвольной сингонии на современных монокристальных дифрактометрах. В основе методики лежит калибровка положения 2D-детектора. Проведено уточнение параметров элементарной ромбической ячейки монокристалла α-33S. Изучена анизотропия изменения параметров в интервале 90–350 К. Показано, что относительное увеличение параметра с составляет 6.4%. Полученные зависимости аппроксимированы полиномами второй–третьей степени. Абсолютное увеличение объема ячейки составило 138.4 Å3, а относительное – 4.3%. Уточнен температурный ход элементов тензора теплового расширения. Коэффициенты теплового расширения α-33S при комнатной температуре составили: α11 = 15.35 × 10–5, α22 = 8.56 × 10–5, α33 = 9.12 × 10–5 К–1.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

П. С. Серебренникова

Новосибирский национальный исследовательский государственный университет; Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН

Автор, ответственный за переписку.
Email: serebrennikova@niic.nsc.ru
Россия, Новосибирск; Новосибирск

А. В. Панченко

Новосибирский национальный исследовательский государственный университет

Email: serebrennikova@niic.nsc.ru
Россия, Новосибирск

Н. Б. Егоров

Национальный исследовательский Томский политехнический университет

Email: serebrennikova@niic.nsc.ru
Россия, Томск

С. А. Громилов

Новосибирский национальный исследовательский государственный университет; Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН

Email: serebrennikova@niic.nsc.ru
Россия, Новосибирск; Новосибирск

Список литературы

  1. Bond W.L. // Acta Cryst. 1960. V. 13. № 10. P. 814. https://doi.org/10.1107/s0365110x60001941
  2. Серебренникова П.С., Комаров В.Ю., Сухих А.С. и др. // Журн. структур. химии. 2021. Т. 62. № 5. С. 734. https://doi.org/10.26902/JSC_id72860
  3. Громилов С.А. // Журн. структур. химии. 2022. Т. 63. № 6. С. 838. https://doi.org/10.26902/JSC_id94655
  4. Панченко А.В., Серебренникова П.С., Комаров В.Ю. и др. // Журн. структур. химии. 2023. Т. 64. № 8. С. 114114. https://doi.org/10.26902/JSC_id114114
  5. Серебренникова П.С., Громилов С.А. // Журн. структур. химии. 2022. Т. 63. № 11. С. 101790. https://doi.org/10.26902/JSC_id101790
  6. Панченко А.В., Сухих А.С., Исаенко Л.И. и др. // Журн. структур. химии. 2022. Т. 63. № 10. С. 99973. https://doi.org/10.26902/JSC_id99973
  7. Серебренникова П.С., Комаров В.Ю., Трифонов А.В. и др. // Журн. структур. химии. 2024. Т. 65. № 1. С. 121273. https://doi.org/10.26902/JSC_id121273
  8. Cooper A.S., Bond W.L., Abrahams S.C. // Acta Cryst. 1961. V. 14. № 9. P. 1008.
  9. International Tables for Crystallography. Volume H. Powder Diffraction. International Union of Crystallography. Wiley, 2019. 904 p.
  10. Громилов С.А., Пирязев Д.А., Егоров Н.Б. и др. // Журн. структур. химии. 2016. Т. 57. № 8. С. 1761. https://doi.org/10.26902/JSC20160824
  11. Coppens P., Yang Y.W., Blessing R.H. et al. // J. Am. Chem. Soc. 1977. V. 99. P. 760. https://doi.org/10.1021/ja00445a017
  12. Wallis J., Sigalas I., Hart S. // J. Appl. Cryst. 1986. V. 19. P. 273. https://doi.org/10.1107/s0021889886089446
  13. George J., Deringer V.L., Wang A. et al. // J. Chem. Phys. 2016. V. 145. № 23. P. 234512. https://doi.org/10.1063/1.4972068
  14. Андриенко О.С., Егоров Н.Б., Акимов Д.В. и др. // Изв. вузов. Физика. 2015. Т. 58. № 2/2. С. 117.
  15. Лисойван В.И. Измерение параметров элементарной ячейки на однокристальном спектрометре. Новосибирск: Наука, 1982. 126 с.
  16. Bruker. AXS Inc. APEX3 V.2019.1–0, SAINT V.8.40A and SADABS-V.2016/2. Bruker Advanced X-ray Solutions, Madison, Wisconsin, USA.
  17. OriginPro, Northampton, MA, USA: OriginLab Corporation, Version 2022b.
  18. Kieffer J., Wright J.P. // Powder Diffraction. 2013. V. 28. S2. P. 339. https://doi.org/10.1017/S0885715613000924
  19. Langreiter T., Kahlenberg V. // Crystals. 2015. V. 5. P. 143. https://doi.org/10.3390/cryst5010143

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Дифракционные картины (Bruker D8 Venture, MoKα-излучение, ω-сканирование в диапазоне 3°) монокристалла α-S в разной ориентации. Рядом с дугами показано ориентировочное значение межплоскостного расстояния. Показаны индексы рефлексов, по которым было проведено уточнение параметров ячейки. На вставках представлены профили дублетов.

Скачать (210KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Процесс уточнения параметров элементарной ячейки монокристалла 3 α-S при комнатной температуре по методике “Экватор”. Жирными линиями показаны плоские сечения двумерных профилей и Х-координаты максимумов двух рефлексов внешнего эталона. Отношение ∆2θ/∆Х определяет угловой размер пикселя γ и позволяет рассчитать угловое положение Kα1-составляющей рефлекса 16 0 0.

Скачать (139KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Результат калибровки положения детектора D = 109 мм, 2θD = –70° дифрактометра Bruker D8 Venture по результатам съемки внешнего эталона Si. Использована программа SearchXY-2θ. Показаны только Kα1-составляющие рефлексов, задействованные в итоговом уточнении положения детектора.

Скачать (153KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Экспериментальные температурные зависимости параметров и объема элементарной ячейки монокристалла 3 α-S, построенные по методике “Экватор”, и результат их аппроксимации полиномами.

Скачать (185KB)
Метаданные
6. Рис. 5. Зависимости параметра с элементарной ячейки α-S от температуры по данным разных источников.

Скачать (91KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Вид тензора теплового расширения α-S (а) и зависимость его элементов α11 (1), α22 (2), α33 (3) от температуры (б).

Скачать (139KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2024

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».