Определение углерода в карбонатно-силикатных стеклах методом рентгеноспектрального микроанализа

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Предложен и реализован способ определения содержания углерода в кабонатно-алюмосиликатных стеклах методом рентгеноспектрального микроанализа. Для учета вклада в аналитический сигнал линии CKα неполезного сигнала, генерируемого в напыленном проводящем углеродном слое и в возникающем под электронным зондом нагаре, использовали метод построения градуировочной кривой по карбонатным стандартным образцам (СО) с разным содержанием углерода. В качестве аналитического сигнала использовали рассчитанную по записанному рентгеновскому спектру площадь под первым пиком CKα-линии, что позволило учесть влияние химической связи, образуемой углеродом с кислородом и другими элементами в анализируемых соединениях, на форму и положение CKα-линии. Выбраны оптимальные условия записи рентгеновских спектров в области CKα-линии для последующего определения углерода. Полученные по карбонатным СО при 5 кВ линейные градуировки хорошо воспроизводятся, относительное стандартное отклонение (sr) значений аналитических сигналов составляет 1–3%. Рассчитанные пределы обнаружения углерода по разработанной методике составили 0.2–0.4 мас.%, нижняя граница определяемых содержаний – 0.6–1.2 мас.%.

Об авторах

А. А. Вирюс

Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук

Email: mukhanova@iem.ac.ru
ул. Академика Осипьяна, 4, Черноголовка, Московская обл., 142432, Россия

В. Ю. Чевычелов

Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук

Автор, ответственный за переписку.
Email: mukhanova@iem.ac.ru
ул. Академика Осипьяна, 4, Черноголовка, Московская обл., 142432, Россия

Список литературы

  1. Morizet Y., Brooker R.A., Iacono-Marziano G., and Kjarsgaard B.A. Quantification of dissolved CO2 in silicate glasses using micro-Raman spectroscopy // Am. Mineral. 2013. V. 98. P. 1788. https://doi.org/10.2138/am.2013.4516
  2. Ni H., Keppler H. Carbon in silicate melts // Rev. Mineral. Geochem. 2013. V. 75. P. 251. https://doi.org/10.2138/rmg.2013.75.9
  3. Shimizu K., Ushikubo T., Hamada M., Itoh S., Higashi Y., Takahashi E., Ito M. H2O, CO2, F, S, Cl, and P2O5 analyses of silicate glasses using SIMS: Report of volatile standard glasses // Geochem. J. 2017. V. 51. P. 299. https://doi.org/10.2343/geochemj.2.0470
  4. Mysen B.O. and Richet P. Silicate Glasses and Melts: Properties and Structure. Elsevier, 2019. 708 p.
  5. Schanofski M., Koch L., Schmidt B.C. CO2 quantification in silicate glasses using µ-ATR FTIR spectroscopy // Am. Mineral. 2023. V. 108. P. 1346. https://doi.org/10.2138/am-2022-8477
  6. Hauri E., Wang J., Dixon J.E., King P.L., Mandeville C., Newman S. SIMS analysis of volatiles in silicate glasses. Calibration, matrix effects and comparisons with FTIR // Chem. Geol. 2002. V. 183. P. 99.
  7. Сафонов О.Г., Ширяев А.А., Тюрнина А.В., Хутвелкер Т. Структурные особенности продуктов закалки расплавов в хлоридно-карбонатно-силикатных системах по данным колебательной и рентгеновской спектроскопии // Петрология. 2017. Т. 25. № 1. С. 26. https://doi.org/10.7868/S0869590316060054
  8. Moussallam Y., Towbin W.H., Plank T., Bureau H., Khodja H., Guan Y., Ma C., Baker M. B., Stolper E. M., Naab F. U., Monteleone B. D., Gaetani G. A., Shimizu K., Ushikubo T., Lee H. J., Ding Sh., Shi S., Rose-Koga E. F. ND70 Series basaltic glass reference materials for volatile element (H2O, CO2, S, Cl, F) measurement and the C ionisation efficiency suppression effect of water in silicate glasses in SIMS // Geostand. Geoanal. Res. 2024. V. 48. P. 637. https://doi.org/10.1111/ggr.12572
  9. Bastin G.F., Heijligers H J.M. Quantitative electron probe microanalysis of carbon in binary carbides // X-ray Spectrom. 1986. V. 15. P. 135. https://doi.org/10.1002/xrs.1300150212
  10. Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Гоулдстейна Дж., Яковица Х. М.: Мир, 1978. 656 с.
  11. Goldstein J.I., Newbury D.E., Echlin P. Joy D.C., Lyman C.E., Lifshin E., Sawyer L., Michael J. R. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. USA: Springer Science, 2008. 690 p.
  12. Куликова И.М., Набелкин О.А. Определение легких элементов C, N, O в различных минералах и синтетических соединениях методом рентгеноспектрального микроанализа // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 3. С. 5. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-3-5-13
  13. Кузин А.Ю., Куприянова Т.А., Тодуа П.А., Филиппов М.Н., Швындина Н.В., Шкловер В.Я. Электронно-зондовое определение углерода в условиях образования пленки поверхностных загрязнений // Метрология. 2012. № 11. С. 24.
  14. Armstrong J.T., Donovan J.J., Carpenter P.C. CALCZAF, TRYZAF and CITZAF: The use of multi-correction-algorithm programs for estimating uncertainties and improving quantitative X-ray analysis of difficult specimens // Microsc. Microanal. 2013. V. 19 P. 812. https://doi.org/10.1017/S1431927613006053
  15. Donovan J.J. (2015) CalcZAF: EPMA calculation utility. https://github.com/ openmicroanalysis/calczaf
  16. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать

© Российская академия наук, 2025

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».