Влияние различных газовых сред в процессе микроволновой пиролизной карбонизации целлюлозы на свойства полученного активированного угля

Полный текст

Введение

Традиционная технология получения высокоактивированных углеродных материалов включает в себя два раздельных технологических этапа – карбонизацию и активацию [1–3]. На каждом из этих этапов прекурсор проходит высокотемпературную обработку в определенной газовой среде. При карбонизации целлюлозы наиболее часто используется инертная среда аргона, а при активации поверхности полученного углеродного материала – среда углекислого газа [4–6]. Применение микроволн для целей пиролизной карбонизации и последующей активации отличается иными особенностями нагрева обрабатываемой среды, нежели традиционные методы [7, 8]. При этом важна возможность совмещения двух технологических этапов производства – пиролизной карбонизации и активации поверхности материала.

Однако, несмотря на подтвержденные достоинства применения микроволнового пиролиза для получения активированных углеродных материалов, следует отметить практические задачи, требующие решения. В частности, проблема получения электродных материалов для высокоемкостных конденсаторов связана с необходимостью получения более дешевого сырья для их производства. Ранее [5, 6] была обоснована принципиальная возможность использования для этой цели сырья на основе хлопкового пуха. В настоящей работе рассмотрен вопрос о влиянии условий обработки такого сырья на его структуру, что позволяет улучшить электрические свойства получаемых электродных материалов. До настоящего времени вопрос как о химическом составе газовой среды, так и вообще о необходимости ее применения при рассматриваемом типе обработки остается малоизученным и не имеет однозначного решения. Цель настоящей работы – получение данных о влиянии газовой среды, в которой проводится микроволновая термообработка образцов целлюлозы (хлопкового пуха), на свойства полученного активированного угля. В работе рассмотрено влияние трех газовых сред: N₂, CO₂ и Ar. Сделаны выводы о степени влияния каждого из газов на свойства конечного продукта. Исследования микроструктуры, элементного и фазового составов карбонизированных в различных газовых средах образцов хлопкового пуха проводили методами рентгенофлуоресцентного и рентгенофазового анализа (РФлА, РФА), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и микроанализа. На основе материалов, синтезированных микроволновым методом, с использованием различных газов (N₂, CO₂, Ar) были созданы электродные материалы, проведены исследования их электрохимических свойств методами циклической вольтамперометрии (ЦВА) и гальваностатического заряда-разряда (ГЗР). Поскольку существует известная корреляция указанных электрофизических свойств и адсорбционной активности по метиленовому синему (МС), последняя была выбрана в качестве целевого показателя процесса микроволновой обработки наряду с массовым процентом выхода.

Материалы и методы исследования

Методика получения образцов. В работе приведены результаты исследования образцов целлюлозы (хлопкового пуха), подвергшихся пиролитической карбонизации в условиях высокоинтенсивного микроволнового излучения. Разработана и произведена установка (ФГБНУ “НИИ ПМТ”), обеспечивающая максимально возможное для выбранного типа магнетрона значение напряженности электрической составляющей электромагнитного поля бегущей СВЧ-волны в области размещения образца. В волноводе с прямоугольным каналом сечением 45 × 90 мм при рабочей частоте электромагнитного поля 2450 МГц был создан режим бегущей волны основного типа Н₁₀. В установке предусмотрены подвод в зону обработки технологических газов и отвод продуктов пиролитического разложения целлюлозы, а также измерение температуры карбонизируемого образца. Изучено влияние различных газовых сред (N₂, CO₂ и Ar), в которых проводили микроволновую обработку образцов целлюлозы, на свойства получаемого активированного угля.

Исходные образцы представляли собой навеску массой 1 г из пушистой массы волокон хлопчатника различной длины от 5 до 20 мм (Ярцевский ХБК, Россия), переплетенных между собой в различных направлениях. Хлопковый пух является отходом текстильного производства, т.е. представляет собой материал, обработанный в щелочных средах и содержащий ряд загрязнений, полученных как природным, так и технологическим путем. При предварительной обработке образцов целлюлозы в качестве активирующего агента был выбран раствор ортофосфорной кислоты H₃PO₄. Образцы для исследований были предварительно пропитаны 5%-ной кислотой H₃PO₄, высушены и измельчены ножницами до фрагментов менее 2 мм (“крошка” хлопкового пуха). Из фрагментов пуха формировали валик диаметром 14–16 мм и длиной 45 мм, который затем помещали в кварцевую трубку-реактор для проведения СВЧ-карбонизации. Использовали следующий процесс СВЧ-обработки. На первом этапе проводили карбонизацию образцов в течение 60 с в одной из сред: Ar, N₂, CO₂. Затем следовал перерыв 120 с, в течение которого среда полностью выносилась потоком воздуха, а далее выполняли второй этап (дожигание с активацией) в окислительной воздушной среде в течение 50 с. В результате двухэтапной обработки образцов происходит их полная карбонизация с частичной активацией. Образцы измельчали в ступке, полученный материал использовали для исследований, а также для прокатки из него электродных лент.

Исследование адсорбционной активности карбонизированных образцов хлопка проводили по индикатору МС согласно ГОСТ 4453-74 [9]. Для этого навеску высушенного и измельченного материала массой 0.1 г помещали в 25 мл раствора МС (1500 мг/л). Перемешивание раствора с измельченным материалом осуществляли в конической колбе на орбитальной мешалке (шейкере) со скоростью 200 об./мин в течение 40 мин, после чего отстаивали раствор в течение 15 мин. Затем 1 мл отстоявшегося осветленного образцом раствора разбавляли водой до 10 мл, полученный раствор заливали в кювету с толщиной поглощающего слоя 1 мм и снимали спектр пропускания в диапазоне от 400 до 800 нм. Фиксируемые на длине волны 665 нм интенсивности проходящего светового потока I для разбавленного раствора и дистиллированной воды I₀ позволяют определить оптическую плотность пропускания исследуемого раствора по формуле D = lg(I₀/I). Концентрацию разбавленного раствора вычисляли из уравнения экспериментально полученной линеаризованной калибровочной кривой зависимости оптической плотности от концентрации раствора МС (15, 30, 45, 60, 120, 150 мг/л) по формуле С = (D – b)/k, где D – оптическая плотность исследуемого раствора, b и k – коэффициенты линейной функции y = kx + b, полученные линеаризацией калибровочной кривой.

Адсорбционную активность по индикатору МС (Х) в миллиграммах на 1 г продукта определяли по формуле

$X=\frac{\left(C_1-C_{2}K\right)\cdot 0.025}{m}$, (1)

где С₁ – массовая концентрация исходного раствора индикатора [мг/л], С₂ – массовая концентрация раствора после осветления материалом образца [мг/л], K – коэффициент разбавления раствора (в проведенных исследованиях K = 10), 0.025 – объем раствора индикатора, взятого для осветления [л], m – масса навески образца [г].

В настоящей работе адсорбционную активность определяли методом интегральной оценки. Для этого образец измельчали целиком, получившийся порошок тщательно перемешивали, затем отбирали нужный объем пробы. Полагали, что для частично активированных образцов медианное значение адсорбционной активности по МС не должно быть меньше 300 мг/г.

Определение элементного состава методом РФлА. Для получения качественной информации об элементном составе карбонизированных образцов хлопкового пуха применяли метод РФлА. Исследования проводили на дифрактометре “ДИТОМ-М” [10] с использованием детектора-спектрометра X-123SDD (Amptek, США). Источник излучения – рентгеновская трубка с медным анодом (CuK_α1, 8.04 кэВ), монохроматор – высокосовершенный кристалл кремния (111). После отражения от кристалла-монохроматора пучок рентгеновских лучей был сколлимирован до размеров пятна на образце ~6 × 1 мм (по вертикали и горизонтали соответственно). Диапазон получаемых флуоресцентных спектров составил от 1 до 8.04 кэВ (CuK_α1-линия) с энергетическим разрешением ~150 эВ, время получения спектров – 1200 с.

Исследование структуры и химического состава методами ПЭМ и микроанализа

Карбонизированные образцы хлопкового пуха исследовали методами ПЭМ, просвечивающей-растровой электронной микроскопии (ПРЭМ), элементного картрирования и энергодисперсионной рентгеновской (ЭДР) спектроскопии с помощью микроскопа FEI Tecnai Osiris (Thermo Fisher Scientific, США) при ускоряющем напряжении 200 кВ. Просвечивающий электронный микроскоп оборудован ЭДР-анализатором (Super-X SDD, Silicon Drift Detectors, США) с возможностью построения карт распределения элементов в образце с разрешением менее 1 нм. Образцы для ПЭМ-исследований диспергировали в ацетоне ультразвуком и наносили на медные сетки с микродырчатыми аморфными пленками углерода (SPI, США).

Метод РФА. Исследования фазового состава образцов выполнены на рентгеновском дифрактометре MiniFlex 600 (Rigaku, Япония) при следующих параметрах эксперимента: CuK_α-излучение, λ = 1.54 Å, Е = 8.047 кэВ, ускоряющее напряжение 40 кВ и ток 15 мА. Измерения проводили в геометрии Брэгга–Брентано (режим θ–2θ-сканирования) в интервале углов 2θ от 10° до 50° с шагом 0.01° и временем экспозиции 1 с на шаг. Идентификацию фаз осуществляли с использованием баз данных ICDD PDF-2 [11].

Методы исследования электрохимических свойств электродных материалов

Получение электродных материалов и изготовление электродов. Для изготовления электродов применяли углеродные материалы, полученные методом СВЧ-карбонизации с использованием различных газов (Ar, N₂, CO₂). К порошкам полученных материалов добавляли углеродную сажу Vulсan XC72 (Cabot, США) и перемешивали в присутствии 95%-ного раствора этанола (“Ферейн”, Россия) в течение 8 мин. Затем в колбы добавляли 60%-ную водную суспензию политетрафторэтилена (Aldrich, США) и перемешивали в течение 2 мин. Углеродный материал, сажу и суспензию брали в массовом соотношении 8 : 1 : 1. Полученную однородную массу отфильтровывали, затем прокатывали на вальцах до получения ленты толщиной не более 200 мкм.

Из прокатанных лент вырезали круглые электроды диаметром 12.5 мм и пропитывали электролитом (водный раствор 1 М KNO₃), для чего их погружали в него на 15 мин. Затем аналогичным образом пропитывали сепаратор (диаметром 16 мм) и собирали симметричные ячейки по двухэлектродной схеме в корпусах пуговичных (галетных) элементов CR2025 из нержавеющей стали.

Метод ЦВА. Испытания методом ЦВА проводили на потенциостате P-30S (Elins, Россия). В ходе ЦВА фиксировали силу тока при постоянном изменении потенциала с заданной скоростью, называемой скоростью развертки потенциала. Собранные ячейки исследовали со скоростями развертки: 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 мВ/с.

Вольт-амперные характеристики, полученные методом ЦВА, были пересчитаны в вольт-фарадные зависимости, приведенные на единицу площади электрода, по формуле

$C=\frac{2I}{mv}$, (2)

где C – удельная емкость [Ф/г], I – сила тока [А], m – средняя масса электродов [г], v – скорость развертки напряжения [В/с].

Вклады “внутренней” (ассоциируемой с псевдоемкостью) C_i и “внешней” (ассоциируемой с емкостью двойного электрического слоя) C_o емкостей в общую предельную (при стремящейся к нулю скорости развертки потенциала) удельную электроемкость C_T электродных материалов оценивали методом Тразатти [12]. Общую электроемкость определяли из результатов ЦВА по формуле

$C=\frac{A}{2v\Delta U}$, (3)

где A – площадь под кривой ЦВА, v – скорость развертки [В/с], ΔU – диапазон напряжений при ЦВА [В]. Полученные значения емкости пересчитывали в нормированную на массу удельную емкость.

Метод ГЗР. Испытания методом ГЗР проводили на потенциостате P-30S (Elins, Россия) при токах 0.8, 1.6, 8, 16, 32, 48, 80, 160, 240 мА.

Емкость ячеек C [Ф] и удельная емкость материала C* в расчете на 1 г электрода [Ф/г], которая используется для описания способности электродного материала накапливать заряд, вычисляли по результатам испытаний методом ГЗР в соответствии с формулами

$C=\frac{I\Delta t_{\text{disch}}}{\Delta U}$, (4)

$C^{*}=\frac{2C}{m}$, (5)

где I – ток разряда [А],  $\Delta t_{\text{disch}}$– время разряда [с], ΔU – изменение напряжения на ячейке за время разряда за вычетом омического скачка напряжения в начале разряда [В], m – средняя масса электродов [г].

Удельную запасаемую энергию оценивали по формуле

$E=\frac{1}{2m}C{V}^2=\frac{1}{2m}QV$, (6)

где E – плотность энергии [Вт·ч/кг], m – масса ячейки [кг]; C – емкость [Ф]; V – напряжение между двумя электродами [В]; Q – общий накопленный заряд [Кл].

Удельную мощность оценивали по формуле

$P=\frac{1}{4R_{\text{s}}m}{V}^2$, (7)

где R_S – эквивалентное внутреннее сопротивление [Ом].

Анализ результатов и их обсуждение

Исследование адсорбционной активности образцов в зависимости от газовой среды

При исследовании зависимости адсорбционной активности образцов хлопкового пуха от вида газовой среды при двухэтапном режиме обработки (Ar, CO₂, N₂ + воздух) в волноводной СВЧустановке обнаружено, что полученные значения слабо зависят от применяемой газовой среды. Отметим, что наиболее высокой адсорбционной активностью обладают образцы, выполненные из “крошки” пропитанного 5%-ной кислотой H₃PO₄ и высушенного хлопкового пуха и карбонизированные в окислительной среде СО₂. Среднее значение адсорбционной активности по МС данных образцов – 349 мг/г, образцов, карбонизированных в нейтральной среде N₂, – 315.3 мг/г. Самое низкое значение адсорбционной активности получено для образцов, карбонизированных в газовой среде Ar, – 310.1 мг/г.

Отметим, что независимо от типа газовой среды медианное значение адсорбционной активности по МС превышает значение 300 мг/г для всех образцов, что свидетельствует об их активации при СВЧ-обработке в указанных режимах.

Исследование структуры и элементного состава образцов в зависимости от газовой среды

По данным метода ПЭМ образец, прошедший СВЧ-карбонизацию в среде СО₂, представляет собой аморфные частицы с включениями размером от 50 до 250 нм (рис. 1а, 1б). Обнаружены зарождающиеся луковичные или фуллереноподобные частицы (рис. 1в) [13, 14] и многостенные углеродные нанотрубки (рис. 1г) [6].

 

Рис. 1. ПЭМ-изображение образца, карбонизированного в среде СО₂: а – общий вид частицы с включениями, область проведения элементного картирования (рис. 2а), б – аморфная частица с большим увеличением, в – углеродные луковичные (фуллереноподобные) частицы, г – многостенные углеродные нанотрубки.

 

Частицы состоят из углерода, включения – из фосфора, кислорода, калия, кальция, кремния, натрия, магния, что подтверждается картами распределения элементов (рис. 2а) и ЭДР-спектром (рис. 2б). Присутствие пиков меди в спектре связано с использованием медной сетки для электронно-микроскопических исследований.

 

Рис. 2. Карта распределения элементов (а) и энергодисперсионный рентгеновский спектр (б) образца, карбонизированного в среде СО₂.

 

Образец, карбонизированный в нейтральной среде N₂, представляет собой аморфные частицы с включениями размером от 50 до 400 нм (рис. 3а). Также в поле зрения попало большое количество нанолуковиц – луковичная форма углерода (рис. 3б, 3в).

 

Рис. 3. Светлопольное ПРЭМ-изображение образца, карбонизированного в среде N₂: а – общий вид частицы с включениями, область проведения элементного картирования (рис. 4а), б – общий вид нанолуковиц, в – луковичная структура углерода (высокое разрешение).

 

По данным, полученным из карт распределения элементов (рис. 4а) и ЭДР-спектра (рис. 4б), частицы состоят из углерода, а включения – из фосфора, кислорода, алюминия, серы, хлора, кремния, калия, натрия и кальция.

 

Рис. 4. Карта распределения элементов (а) и энергодисперсионный рентгеновский спектр (б) образца, карбонизированного в среде N₂.

 

Наконец, образец, карбонизированный в среде Ar, представляет собой аморфные частицы с включениями размером от 50 до 150 нм (рис. 5).

 

Рис. 5. ПЭМ-изображение образца, карбонизированного в среде Ar: а – общий вид частицы с включениями, область проведения элементного картирования (рис. 6а), б – аморфная частица с высоким разрешением.

 

Как видно из карты распределения элементов (рис. 6а) и ЭДР-спектра (рис. 6б), частицы состоят из углерода, включения – из кислорода, кремния, кальция, магния, фосфора и железа.

 

Рис. 6. Карта распределения элементов (а) и энергодисперсионный рентгеновский спектр (б) образца, карбонизированного в среде Ar.

 

Анализируя полученные карты распределения элементов и ЭДР-спектры (рис. 2, 4, 6), отметим, что во всех исследуемых образцах практически все элементы минерального питания, а также примеси, привносимые в пух на этапе предобработки, обнаруживаются в углеродном остатке. Однако все эти примеси и загрязнения не распределены по всему объему образцов, а локализованы в виде сферических наночастиц диаметром от десятков до сотен нанометров, что уменьшает негативное влияние на их адсорбционную активность. Этот факт был установлен в проведенных ранее исследованиях [15].

По данным РФлА элементные составы примесей во всех исследуемых образцах идентичны (рис. 7). Наиболее трудно удаляемыми примесями являются фосфор и кальций. Значительный пик фосфора обусловлен предобработкой образцов в ортофосфорной кислоте.

Карбонизацию образцов хлопкового пуха проводили с целью получения меньшего количества примесей в конечном продукте. Соотнося величину пиков с концентрацией соответствующих примесных элементов, можно констатировать, что образец, карбонизированный в среде СО₂ (рис. 7, спектр 1), содержит меньшее количество примеси по сравнению с двумя другими образцами. Следовательно, карбонизация в данной окислительной среде наиболее эффективна для получения высокоактивированного углеродного материала.

 

Рис. 7. Рентгенофлуоресцентные спектры исследуемых образцов в газовых средах: 1 – СО₂, 2 – N₂, 3 – Ar. Пики Ar (воздух) и Fe (коллиматор) – аппаратные.

 

Исследование фазового состава образцов в зависимости от газовой среды

На рис. 8 представлены дифрактограммы всех исследуемых образцов после вычитания фона от аморфной составляющей. Проведен анализ интенсивных рентгеновских пиков, относящихся к углеродным фазам. Интенсивность части пиков, по-видимому, относящихся к фазам фосфатов, мала по сравнению с фоном, поэтому ее не анализировали.

 

Рис. 8. Дифрактограммы исследуемых образцов в газовых средах: 1 – N₂, 2 – СО₂, 3 – Ar и штрихграммы соответствующих фаз.

 

Образец, карбонизированный в газовой среде СО₂ (рис. 8, кривая 2), отвечает гексагональной фазе графита (PDF 03-065-6212) [16]. Пики этой фазы графита наблюдаются у всех образцов. Образец, карбонизированный в газовой среде N₂ (рис. 8, кривая 1), характеризуется большей степенью кристалличности. Однако присутствует крайне интенсивный пик, относящийся к фуллерену С₆₀ (PDF 00-047-0787) [17], что согласуется с электронно-микроскопическими исследованиями (рис. 3б, 3в). При этом наиболее интенсивный пик 002 (2θ = 10.8°) отсутствует ввиду значительной величины аморфной компоненты на начальных углах съемки, удаленной на представленной рентгенограмме. В двух других образцах эта фаза не обнаружена. Для образца, карбонизированного в среде СО₂ (рис. 8, кривая 2), установлено образование фуллерена С₇₀ (PDF 00-048-1206) [18] в подтверждение обнаруженных методом ПЭМ фуллереноподобных частиц (рис. 1в, 1г). Отметим, что фуллерены обладают высокой адсорбционной способностью, как самостоятельный адсорбент они значительно эффективнее активированного угля [19, 20].

На дифрактограмме образца, карбонизированного в среде Ar (рис. 8, кривая 3), присутствует дополнительный пик при 2θ = 25.8°, отмеченный на рентгенограмме фазой С. Его присутствие имеет два возможных объяснения: наблюдаемое раздвоение пиков может быть связано с искажением параметра решетки графита (с = 6.84 Å против 6.71 Å для классического 2H-графита) из-за дефектности ряда волокон в общем массиве данного образца (дефектность может быть связана с особенностями приготовления волокон); данный пик может соответствовать рефлексу 110 теоретической ромбической фазы графитового углерода, переходной между фазами графита и алмаза [21, 22]. Эта фаза может образоваться в результате резкого повышения давления в канале волокна вследствие образования паров воды и летучих соединений в процессе СВЧ-карбонизации образца. Вероятно, в режиме карбонизации в среде Ar образование фуллеренов, также требующее высоких давлений, не успевает происходить.

Электрохимические исследования полученных ячеек

На рис. 9а приведены зависимости удельной емкости от скорости развертки потенциала, полученные методом ЦВА, для электродов, изготовленных в различных средах. Видно, что по мере увеличения скорости развертки емкость всех материалов падает. Наибольшей емкостью во всем исследуемом диапазоне скоростей разверток характеризуются электроды, полученные с использованием среды CO₂. На рис. 9б представлены полученные методом ГЗР зависимости от удельного тока удельной емкости электродов, изготовленных в различных средах. Они аналогичны зависимостям удельной емкости от скорости развертки. Наибольшую емкость демонстрируют электродные материалы из угля, полученного с использованием CO₂, однако с увеличением удельного тока от 0.04 до 2 А/г его удельная емкость резко падает, при дальнейшем увеличении тока она достаточно равномерно снижается.

 

Рис. 9. Зависимости удельной емкости от скорости развертки при ЦВА (а) и от удельного тока при ГЗР (б) для электродов, полученных с использованием различных газовых сред.

 

На рис. 10 представлены результаты исследования методом Тразатти электродов, полученных методом микроволновой карбонизации в различных средах, а также для сравнения полученных классическим термическим методом [6]. Наибольшую общую емкость (C_T = C_i + C_o) ~90 Ф/г показывают электроды, полученные традиционным термическим методом. В случае электродов, полученных микроволновым методом, это значение ниже и лежит в пределах от 70 до 80 Ф/г. Значение C_o, ассоциирующееся с механизмом накопления заряда в двойном электрическом слое, для всех электродов лежит в диапазоне от 50 до 60 Ф/г. Однако в случае электродов, полученных микроволновым методом, на псевдоемкость приходится ~25% от общей емкости, а в случае материала, полученного термическим методом, ~33%.

 

Рис. 10. Результаты исследования методом Тразатти.

 

Для сравнения эксплуатационных характеристик (удельной мощности и удельной запасаемой энергии) различных источников тока на рис. 11 приведена диаграмма Рейгона. Характеристики всех полученных электродов лежат в типичных диапазонах для суперконденсаторов с двойным электрическим слоем: удельная мощность – от 1000 до 10000 Вт/кг, удельная энергия – от 1 до 10 Вт∙ч/кг. Лучшим сочетанием этих характеристик обладает материал, полученный с использованием CO₂.

 

Рис. 11. Диаграмма Рейгона.

 

Заключение

В результате исследований установлено, что проведение двухэтапной СВЧ-обработки образцов целлюлозосодержащих материалов в газовых средах Ar, N₂ и CO₂ приводит к значительному повышению адсорбционной емкости углеродного материала. Для всех образцов среднее значение адсорбционной активности по МС превышает 300 мг/г, что свидетельствует об их активации при СВЧ-обработке в указанных режимах. Наиболее высокой адсорбционной активностью 349 мг/г обладают образцы, выполненные из “крошки” пропитанного 5%-ной кислотой H₃PO₄ и высушенного хлопкового пуха, карбонизированные в окислительной среде СО₂. Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что в образцах, карбонизированных в среде CO₂, максимальное содержание углерода и минимальное содержание примесей (по данным РФлА). И, во-вторых, с обнаружением в данных образцах методами ПЭМ и РФА фуллереноподобных частиц, а именно фуллеренов С₇₀ и многостенных углеродных нанотрубок, которые обладают высокой адсорбционной способностью.

Все электродные материалы, созданные на основе материалов, синтезированных микроволновым методом с использованием различных газовых сред (Ar, CO₂, N₂), в ходе исследований их электрохимических свойств проявили себя как типичные двухслойные пористые электроды. Наилучшими характеристиками среди них обладают материалы, полученные с использованием газовой среды CO₂.

Результаты исследования позволили сделать вывод о перспективности применения микроволн и хлопкового пуха в качестве прекурсора для получения высокоактивированного углеродного материала методом пиролизной карбонизации. Удалось установить оптимальный режим пиролитической микроволновой карбонизации для данного прекурсора, при котором изготовленные на их основе ячейки характеризуются наилучшими необходимыми параметрами.

Работа проведена в рамках государственного задания НИЦ “Курчатовский институт” в части рентгеновских и электронно-микроскопических исследований, в рамках задания Минобрнауки России FNER-2022-0002 в части получения углеродных образцов и электрохимических исследований. Электронно-микроскопические исследования и рентгенофазовый анализ проведены с использованием оборудования ЦКП “Структурная диагностика материалов” Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники.

Об авторах

И. Г. Дьячкова

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники НИЦ “Курчатовский институт”

Автор, ответственный за переписку.
Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

Д. А. Золотов

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники НИЦ “Курчатовский институт”

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

А. С. Кумсков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники НИЦ “Курчатовский институт”

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

И. С. Волчков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники НИЦ “Курчатовский институт”

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

Е. В. Матвеев

Научно-исследовательский институт перспективных материалов и технологий

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

В. В. Берестов

Научно-исследовательский институт перспективных материалов и технологий

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

В. Е. Асадчиков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Курчатовского комплекса кристаллографии и фотоники НИЦ “Курчатовский институт”

Email: sig74@mail.ru
Россия, Москва

Список литературы

Дополнительные файлы